異甾環(huán)的合成及工藝研究.pdf

1、本文研究了以半合成方法合成異甾環(huán)的過程。以?？杉獙?1)為原料，首先經(jīng)乙酰化得?？杉獙幰宜狨?2)，再通過硼氫化鈉還原得到C12羥基化合物(3)，然后與對(duì)甲苯磺酰氯反應(yīng)成酯得化合物(4)，最后經(jīng)重排反應(yīng)，合成具有異甾環(huán)骨架的化合物(5)。
　　 通過正交實(shí)驗(yàn)研究了乙?；磻?yīng)的影響因素，確定了最佳反應(yīng)條件：反應(yīng)溫度100℃，醋酐的使用量為2eq.，DMAP使用量為0.01eq.，反應(yīng)時(shí)間為1小時(shí)。在此條件下，化合物2收率達(dá)90.0

2、3%。
　　 通過正交試驗(yàn)研究了還原反應(yīng)的影響因素，確定了最佳反應(yīng)條件：反應(yīng)溫度0℃，NaBH4使用量為0.3eq.，CeCl3·7H2O量使用量為0.1eq.，反應(yīng)時(shí)間為15分鐘。在此條件下，化合物3收率達(dá)93.25%。
　　 通過正交實(shí)驗(yàn)研究了對(duì)甲苯磺?；磻?yīng)的影響因素，確定了最佳反應(yīng)條件：反應(yīng)溫度20℃，PTSC使用量為1.25eq.，反應(yīng)時(shí)間為72小時(shí)。在此條件下，化合物4收率達(dá)89.74%。
　　 研究