丹參有效部位的制備工藝與穩(wěn)定性研究.pdf

1、本文進(jìn)行了丹參有效部位的研究。通過(guò)正交試驗(yàn)優(yōu)選出了丹參脂溶性有效部位(總丹參酮)及水溶性有效部位(丹參總酚酸)的提取工藝，確定了相應(yīng)的純化工藝，得到了不同有效部位，含量均達(dá)到50％以上，符合國(guó)家新藥申報(bào)規(guī)定的要求。并對(duì)總丹參酮的穩(wěn)定性進(jìn)行了研究。 以丹參酮IIA和總丹參酮提取率為考察指標(biāo)，通過(guò)正交試驗(yàn)考察了4種因素(乙醇用量、提取時(shí)間、提取次數(shù)及乙醇濃度)對(duì)丹參脂溶性有效部位提取的影響，并通過(guò)方差分析確定了其提取工藝為:7倍量9

2、0％乙醇回流提取3次，每次提取1.5h。其精制方法為：醇提取液減壓濃縮至相對(duì)密度0.8(60℃減壓濃縮)時(shí)加2倍量水沉，沉淀物60℃減壓干燥，沉淀物以總丹參酮的含量為考察指標(biāo)，通過(guò)正交試驗(yàn)考優(yōu)選純化總丹參酮粗提物的工藝條件，并通過(guò)直觀分析及方差分析確定工藝條件加15倍量的8％的碳酸鈉溶液，洗滌5次，每次攪拌5min。 以丹參總酚酸提取率為考察指標(biāo)，通過(guò)正交試驗(yàn)考察了3種因素(加水量、提取時(shí)間及提取次數(shù))對(duì)丹參水溶性有效部位提取的

3、影響，并通過(guò)方差分析確定了其提取工藝為:8倍量水提取3次，每次1.5h。其精制方法為：提取液上D101型樹(shù)脂柱，藥材樹(shù)脂比為1:4，用2倍樹(shù)脂床體積的水洗脫(除糖和雜質(zhì))，然后用2倍樹(shù)脂床體積60％的乙醇進(jìn)行洗脫，洗脫液60℃減壓回收乙醇至無(wú)醇味，并在60℃減壓干燥。該提取、純化總丹參酮和丹參總酚酸的最佳工藝條件簡(jiǎn)便易行、經(jīng)濟(jì)，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。 通過(guò)恒溫加速試驗(yàn)方法，對(duì)總丹參酮的穩(wěn)定性進(jìn)行了研究。用高效液相色譜法測(cè)定總丹參酮中