磷酸脲生產(chǎn)工藝研究.pdf

1、磷酸脲作為一種有用的精細(xì)化工產(chǎn)品，主要用于牛、羊類反芻動物的飼料添加劑，除此之外還用作青貯飼料保藏劑，高濃度氮、磷復(fù)合肥料，聚磷酸銨中間體，阻燃劑，防火清洗劑等，其應(yīng)用涉及畜牧業(yè)、工業(yè)、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域，具有廣闊的市場前景。目前有關(guān)磷酸脲的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)(如相圖、介穩(wěn)區(qū)寬度、以及晶體生長速率等)還比較缺乏，國內(nèi)生產(chǎn)磷酸脲的方法還停留在以熱法磷酸為原料的間歇生產(chǎn)，對決定磷酸脲品質(zhì)的結(jié)晶過程以及磷酸脲的連續(xù)生產(chǎn)方法研究較少。因此本文旨在通過對磷酸脲基礎(chǔ)

2、數(shù)據(jù)的完善，以及通過對熱法磷酸生產(chǎn)磷酸脲的工藝條件研究，進(jìn)一步探討濕法磷酸制備磷酸脲的方法以及開發(fā)適宜的連續(xù)結(jié)晶裝置。 首先對磷酸脲相關(guān)的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)進(jìn)行了測試，為后續(xù)實驗的物料配比、產(chǎn)物的理論收率計算以及結(jié)晶控制提供指導(dǎo)：繪制了20℃和40℃的相圖；測定了磷酸脲的介穩(wěn)區(qū)寬度，并研究了酸中常見雜質(zhì)對磷酸脲介穩(wěn)區(qū)寬度的影響。實驗發(fā)現(xiàn)Fe<'3+>、Al<'3+>使磷酸脲的介穩(wěn)區(qū)寬度增大，SO<,4><'2->、EDTA使磷酸脲介穩(wěn)區(qū)寬

3、度變小，并且雜質(zhì)對磷酸脲結(jié)晶外形也有影響。此外還測定了16℃和20℃飽和下磷酸脲的質(zhì)量生長速率，隨著體系過飽和度的增加，磷酸脲的質(zhì)量生長速率呈明顯上升的趨勢，添加劑EDTA的加入可使磷酸脲的質(zhì)量生長速率提高。 然后通過正交實驗得到熱法磷酸生產(chǎn)磷酸脲的最佳工藝條件：尿素和磷酸的摩爾比為1：1；磷酸濃度為70％；反應(yīng)溫度為80℃；反應(yīng)時間為20min；結(jié)晶時間為12h。實驗還研究了濕法磷酸中常見雜質(zhì)對磷酸脲收率的影響，即隨著Fe<'

4、3+>、Al<'3+>、Mg<'2+>、SO<,4><'2->含量的增大，磷酸脲收率下降；隨著F<'->含量的增大，磷酸脲收率上升。 最后討論了濕法磷酸前處理的工藝條件：反應(yīng)溫度為常溫：反應(yīng)時間100min；攪拌速度為400r．pm；BC型活性炭量為0.3％(按酸質(zhì)量計)；磷礦和碳酸鈉用量為理論量的1.20倍。研究了濕法酸間歇生產(chǎn)時的結(jié)晶控制條件：降溫速率10℃/h，晶種加入溫度為56℃，母液循環(huán)量為磷酸質(zhì)量的1/2。開發(fā)了連續(xù)