ATMP清潔生產工藝研究.pdf

1、隨著―十二五‖規(guī)劃實施完成，我國的城鎮(zhèn)化建設得到了進一步發(fā)展，城市規(guī)模進一步擴大，城市工業(yè)生產用水需求及城市居民生活用水需求隨之急劇增加。伴隨城鎮(zhèn)化、工業(yè)化程度不斷提升，我國整體水環(huán)境污染狀況進一步惡化，水資源供需矛盾更趨于緊張，提高工業(yè)循環(huán)冷卻水的循環(huán)利用率勢在必行。氨基三甲叉膦酸（ATMP）具有杰出的熱穩(wěn)定性、不易水解，緩蝕阻垢性能優(yōu)良，是一種被廣泛使用于工業(yè)水處理的緩蝕阻垢劑。
　　目前傳統(tǒng)工藝以甲醛、三氯化磷、氯化銨為原料

2、，在100~140℃條件下一步反應合成ATMP，該方法遵循Mannich反應，目前國內廠家?guī)缀跞渴褂迷摴に嚿aATMP。為控制目標產物中總磷含量，采用傳統(tǒng)工藝生產ATMP時往往需大量甲醛過量以提高磷的轉化率，造成嚴重的資源浪費及環(huán)境污染問題。與此同時，傳統(tǒng) ATMP生產工藝還存在產物純度較低，合成體系中三甲叉膦酸的含量往往低于40％，不利于通過冷卻結晶法進一步制備 ATMP固體。該工藝清潔生產水平較低。
　　本論文以氮川三乙酸、

3、PCl3、H3PO3為原料合成氨基三甲叉膦酸。通過正交試驗及單因素試驗，得到了合成 ATMP的最佳工藝條件，并在此基礎上建立氨基三甲叉膦酸（ATMP）工業(yè)生產清潔生產指標體系，對新舊工藝的清潔生產水平進行了對比分析，同時借助 Chemoffice2008軟件自帶的量子化學計算模塊對合成ATMP可能的反應機理進行探討分析。
　　本論文主要研究內容和結果如下：
　?。?）通過單因素篩選及正交實驗，確定了 ATMP合成最優(yōu)工藝條件

4、為：H3PO3、PCl3與N(CH3COOH)3的摩爾比為n總P:n(N(CH3COOH)3)=4.0:1，反應時間為4小時，反應溫度T=100℃，攪拌速率300r/min，PCl3滴加速率為5.0 mL?h-1。
　?。?）采用丙酮重結晶方法對目標產物ATMP進行提純后，利用元素分析、Infrared Spectroscopy（IR)和液質聯(lián)用（LC-MS）等方法對目標產物進行表征。
　?。?）借助Chemoffice20