有機(jī)酸輔助納米鈦酸鋇粉體及其介電陶瓷的制備.pdf

1、BaTiO<,3>具有鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，由于其特殊的介電、壓電、電致伸縮、電光性質(zhì)以及相應(yīng)的電子學(xué)應(yīng)用備受關(guān)注，主要用作多層陶瓷電容器(MLCC)的基質(zhì)材料。BaTiO<,3>納米粉體的制備方法一直是人們的研究熱點(diǎn)。溶膠一凝膠法所得粉體純度高、粒徑小、均勻性好，在實(shí)際操作中的應(yīng)用更為廣泛。但其制備的鈦酸鋇納米粉體很容易形成團(tuán)聚，所以本論文采用不飽和有機(jī)酸、一元和二元有機(jī)酸輔助溶膠.凝膠法制各了分散性較好的BaTiO<,3>納米粉體及其具有良好

2、介電性能的陶瓷，用油酸作表面活性劑合成了單分散納米Ni、Ag和Fe<,3>O<,4>納米粒子，并進(jìn)一步制備了納米銀摻雜的高介電常數(shù)BaTiO<,3>陶瓷。此外，在本課題組原有的X7R瓷料基礎(chǔ)上，進(jìn)一步制備出了銀摻雜的高介電常數(shù)的X7R型BaTiO<,3>基瓷料。 1、用不飽和長(zhǎng)鏈脂肪酸(油酸)作表面活性劑輔助溶膠.凝膠法制備了BaTiO<,3>納米粉體，粒徑范圍為22到55nm。隨著[Ti(OBU)<,4>]/[OA]比從1∶1

3、到4∶1，所得粉體分散性降低。[Ti(OBu)<,4>]/[OA]比為1∶1，900℃/2h預(yù)燒、1250℃/2h燒結(jié)得到的BaTiO<,3>陶瓷其相對(duì)密度達(dá)到98.5％，室溫介電常數(shù)達(dá)4569，介電損耗為0.027。 2、用五種一元長(zhǎng)鏈有機(jī)酸作表面活性劑輔助溶膠一凝膠法制備了BaTiO<,3>納米粉體，粉體粒徑范圍為20到55nm。隨著碳鏈的增長(zhǎng)，粉體的粒徑先減小后增大。除硬脂酸作表面活性劑制備的陶瓷外，隨著碳鏈的增長(zhǎng)，陶瓷的

4、晶粒尺寸和相對(duì)密度都隨之增大。月桂酸作表面活性劑制備的BaTiO<,3>粉體粒徑最小，分散性最好且粒子形狀趨向于球形，用其制備的陶瓷晶粒均勻且具有合適的晶粒尺寸(1.051μm)，室溫介電常數(shù)高達(dá)4319，介電損耗為0.022。 3、用己二酸和癸二酸作表面活性劑輔助溶膠一凝膠法制各了BaTiμ納米粉體，粒徑范圍為60到65nm。癸二酸作表面活性劑制備的BaTiO<,3>陶瓷室溫介電常數(shù)達(dá)3270，相對(duì)密度為97.1％。與一元酸相

5、比，隨著羧基數(shù)目的增加，BaTiO<,3>粉體的原始粒徑明顯增大，并且所制得的陶瓷的晶粒尺寸和相對(duì)密度也增大。而隨著二元酸鏈長(zhǎng)的增加，粉體粒徑也增加，所得陶瓷的晶粒尺寸略有減少但相對(duì)密度增大。此外，與不飽和有機(jī)酸油酸相比，二元有機(jī)酸作表面活性劑制備的粉體粒徑明顯較大，故所得陶瓷相對(duì)密度較小。較大的粉體原始粒徑是由于二元酸有兩個(gè)羧基與鈦酸鋇前驅(qū)體鍵合牢固，“微膠囊”更穩(wěn)定，能夠容納更多的鈦酸鋇前驅(qū)體，預(yù)燒后得到較大的晶粒。原始晶粒越大，團(tuán)

6、聚體也越大。 4、通過(guò)溶劑熱法或水熱法分別合成了球形單分散的納米Ni、納米Ag和納米Fe<,3>O<,4>。納米銀摻雜的鈦酸鋇陶瓷中無(wú)雜相存在，納米銀和鈦酸鋇不發(fā)生反應(yīng)，當(dāng)銀含量大于5mol％時(shí)可觀察到金屬銀相。隨著銀含量的增加，陶瓷的相對(duì)密度先增大后減小然后再增大，陶瓷的介電常數(shù)一直增大，而介電損耗則先減小后增大。銀摻雜量為1mol％的陶瓷具有較好介電性能。 5、采用固相法制備了不同銀摻雜量的X7R型鈦酸鋇陶瓷。在燒結(jié)