溶膠—凝膠法制備納米Li2O-TiO2粉體及其介電性能研究.pdf

1、現(xiàn)代移動(dòng)通信、無線局域網(wǎng)、軍事雷達(dá)等設(shè)備正趨向于小型、輕量、高頻、多功能及低成本化方向發(fā)展，對(duì)以微波介質(zhì)陶瓷為基礎(chǔ)的微波元器件提出了更高的要求。為滿足此要求，研究中低介微波介質(zhì)陶瓷，并且利用低溫共燒陶瓷技術(shù)設(shè)計(jì)制造片式多層微波器件已成為當(dāng)今的研究熱點(diǎn)。
　　Li2TiO3陶瓷具有介電常數(shù)適中、介電損耗低等特點(diǎn)，如能降低燒結(jié)溫度，并和LTCC技術(shù)制造工藝匹配，將是理想的微波介質(zhì)材料。目前，已有部分關(guān)于Li2TiO3陶瓷介電性能的研究

2、報(bào)道，但存在以下問題:(1)燒結(jié)性能不好，降溫困難，得到的陶瓷致密度低，存在大量由Li揮發(fā)和高溫相變導(dǎo)致的氣孔及裂縫;(2)玻璃粉作燒結(jié)助劑可使燒結(jié)溫度降至Ag電極熔點(diǎn)以下，但影響了陶瓷介電性能的改善，如添加B2O3-ZnO玻璃粉的Li2TiO3陶瓷在950℃以下燒結(jié)致密，但Q×f僅為32300GHz。
　　本文采用溶膠—凝膠法合成分散性好，粒度小的Li2TiO3納米粒子制備該體系陶瓷，從而研究納米粒子對(duì)微波介質(zhì)陶瓷性能和結(jié)構(gòu)的影

3、響。同時(shí)研究了Li或Ti的非化學(xué)計(jì)量比以及添加LiF作燒結(jié)助劑對(duì)對(duì)Li2TiO3微波介質(zhì)陶瓷的微結(jié)構(gòu)、燒結(jié)特性和介電性能的影響:
　?。ㄒ唬┩ㄟ^溶膠—凝膠法首次制備得到了粒徑小于20nm且粒度分布均一的Li2TiO3納米粉體。通過XRD、TEM和SEM對(duì)制備所得的Li2TiO3納米粉體及微波介質(zhì)陶瓷的相組成、晶粒尺寸和表面微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。由TEM照片可知，通過溶膠—凝膠法制備得到的Li2TiO3納米粉體平均晶粒尺寸為6-11n

4、m。與傳統(tǒng)的固相法制備得到的粉體相比，高活性的納米粉體有助于陶瓷的燒結(jié)，減少燒結(jié)過程中由Li揮發(fā)和高溫相變導(dǎo)致的氣孔及裂縫。采用溶膠—凝膠法制備得到的Li2TiO3納米粉體可在1250℃下燒結(jié)得到相對(duì)密度為93％陶瓷，與固相法制備得到的陶瓷相比，表面氣孔和微裂縫明顯減少，微波介電性能也因此得到改善。
　?。ǘ┻m量的非化學(xué)計(jì)量比所導(dǎo)致的晶格缺陷在燒結(jié)過程中可以促進(jìn)了顆粒間的固相傳質(zhì)，有利于燒結(jié)，少量的Li過量或Ti過量成功的使Li

5、2TiO3陶瓷的燒結(jié)溫度降低至1050℃，當(dāng)Li過量0.08時(shí)，在1050℃燒結(jié)3h后得到的Li2TiO3陶瓷致密度可達(dá)到96％，與固相法相比，微波介電性能獲得明顯提高:εr23.2，Q×f=56400GHz，τf=38.4ppm/℃。
　　（三）本課題同時(shí)嘗試了通過添加低熔點(diǎn)燒結(jié)助劑來降低固相法制備Li2TiO3陶瓷的燒結(jié)溫度并同時(shí)改善其微波介電性能。通過添加少量的LiF(熔點(diǎn)848℃)作為燒結(jié)助劑，成功的使Li2TiO3陶瓷的

6、燒結(jié)溫度降低至950℃以下，當(dāng)添加LiF量為2.5wt％時(shí)，在950℃下燒結(jié)3h可獲得致密度97％的Li2TiO3微波介質(zhì)陶瓷，通過SEM可知其表面結(jié)構(gòu)致密，晶粒大小約1-3微米，無可見氣孔，微觀結(jié)構(gòu)致密。摻雜2.5wt％LiF的Li2TiO3陶瓷獲得了最佳的微波介電性能εr=24.01，Q×f=75500GHz，τf=36.2ppm/℃。通過XRD及SEM線掃描分析可知添加2.5wt％LiF的Li2TiO3陶瓷在低溫下與銀共燒不會(huì)發(fā)生