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文檔簡介
1、本論文利用直流電弧等離子體法和化學(xué)聚合法制備不同核/殼結(jié)構(gòu)的納米粒子復(fù)合材料,包括:金屬/碳、金屬/--氧化硅、金屬/(氧化硼/硼酸)和金屬/聚苯胺復(fù)合體系。利用X射線衍射(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM/HRTEM)、熱重/差熱分析(TG/SDTA)、傅立葉變換紅外光譜(FTIR)、振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)、超導(dǎo)量子磁強(qiáng)計(jì)(SQUID)、微波網(wǎng)絡(luò)分析儀等分析表征手段,系統(tǒng)地研究了樣品的微結(jié)構(gòu)、磁性、熱穩(wěn)定性、以及2-18 GHz頻率
2、范圍的電磁特性。 利用直流電弧等離子體法,在甲烷氣氛下電弧放電蒸發(fā)金屬塊體原料(陽極),合成了Fe/C、Co/C、Ni/C和Cu/C納米膠囊復(fù)合材料。TEM/HRTEM分析觀察到石墨相的外殼包覆在金屬核的表面,形成核/殼結(jié)構(gòu),膠囊的尺寸大致分布在20-50 nm范圍。不同于Fe/C、Co/C和Ni/C,Cu/C納米膠囊中部分銅核發(fā)生逃逸現(xiàn)象,形成石墨相空殼。Raman光譜分析顯示金屬/碳納米膠囊的石墨殼在1321、1571和26
3、50 cm-1出現(xiàn)相應(yīng)的D、G和2D峰,證明石墨殼包含高密度缺陷。TG/SDTA分析進(jìn)一步證明石墨殼的的起始氧化溫度為269℃,低于塊體石墨(846℃)、C60(420℃)和碳納米管(700-750℃)等氧化分解溫度,進(jìn)一步表明納米膠囊的石墨狀表層中含大量的缺陷結(jié)構(gòu),使其處于高能量狀態(tài),缺陷成為易氧化的點(diǎn)或位置。電磁特性的研究發(fā)現(xiàn)金屬/碳納米膠囊的石墨殼中的缺陷構(gòu)成了極化中心,在電磁波的作用下產(chǎn)生高的介電響應(yīng)特性,且通過核/殼之間匹配,
4、產(chǎn)生界面極化現(xiàn)象。復(fù)介電常數(shù)譜在2-18 GHz頻率范圍出現(xiàn)雙重Debye型極化現(xiàn)象,歸功于石墨殼缺陷的電偶極矩極化以及核/殼界面極化。由于高表面各向異性,使Fe/C、Co/C和Ni/C納米膠囊的復(fù)磁導(dǎo)率譜在2-18 GHz范圍內(nèi)出現(xiàn)自然共振現(xiàn)象,且Fe/C和Co/C納米膠囊的為多重共振峰。高缺陷使石墨殼的電阻率提高,消除了渦流損耗現(xiàn)象,使自然共振吸收成為磁損耗的主要機(jī)制。根據(jù)傳輸線理論,推測出金屬/碳納米膠囊將具有良好的微波吸收性能。
5、 利用直流電弧等離子體法,以金屬(鐵、鈷、鎳或銅)微米粉和氧化硅微米粉的混合壓塊為陽極,在氫氣和氬氣的混合氣氛下電弧蒸發(fā),制備核/殼結(jié)構(gòu)的金屬/二氧化硅納米膠囊復(fù)合材料。TEM/HRTEM分析表明,晶態(tài)金屬為核,非晶態(tài)的二氧化硅為殼,且包含部分的棒狀形貌。根據(jù)傳統(tǒng)汽-液-固(Vapour-Liquid-Solid,VLS)機(jī)制,提出了定量氧輔助汽-液-固(SOA-VLS)生長機(jī)制,該機(jī)制對(duì)制備不同結(jié)構(gòu)金屬/氧化物納米膠囊提供了一
6、個(gè)新的思路和途徑。電磁特性結(jié)果顯示金屬/二氧化硅納米膠囊的復(fù)磁導(dǎo)率譜的自然共振現(xiàn)象與相應(yīng)的金屬/碳納米膠囊類似,表明納米膠囊的復(fù)磁導(dǎo)率譜受殼材料影響較小而主要取決于磁性核材料;復(fù)介電常數(shù)的虛部均接近O,說明介電損耗很小,主要?dú)w功于二氧化硅的絕緣特性。較低的介電損耗特性使得電磁匹配失衡,導(dǎo)致2-18 GHz的微波吸收特性不如金屬/碳納米膠囊。利用直流電弧等離子體法,以金屬(鐵或鎳)和氧化硼微米粉的混合壓塊為陽極,在氫氣和氬氣的混合氣氛下電
7、弧蒸發(fā),制備核/殼結(jié)構(gòu)的金屬/氧化硼納米膠囊復(fù)合材料,進(jìn)一步證明了SOA-VLS生長機(jī)制。當(dāng)產(chǎn)物置于空氣中,由于潮解使氧化硼殼自發(fā)地水解為B2O3/H3BO3殼,且當(dāng)升溫于126℃發(fā)生可逆轉(zhuǎn)化,并且TEM原位輻射觀察到H3BO3→B2O3的轉(zhuǎn)化過程。金屬/(B2O3/H38O3)納米膠囊的電磁參數(shù)和微波吸收特性也被系統(tǒng)地研究。 利用化學(xué)法合成了聚苯胺含量分別為6.1、7.4、15.6和21.6wt%的Ni/聚苯胺納米膠囊。首先,
8、Ni納米粒子表面接枝對(duì)氨基苯甲酸(ABA),納米鎳粒子通過化學(xué)鍵與ABA結(jié)合;之后,以過硫酸銨為氧化劑,ABA的氨基參與了苯胺的聚合反應(yīng),鎳納米粒子表面原位包覆聚苯胺(PANi)。FTIR分析證明Ni/PANi界面存在電荷轉(zhuǎn)移現(xiàn)象。電磁特性分析表明當(dāng)聚苯胺含量為15.6和21.6、wt%時(shí),出現(xiàn)加強(qiáng)的Debye型界面極化現(xiàn)象,說明聚苯胺含量的增加使Ni/PANi界面逐漸完整。Cole-Cole圖解進(jìn)一步證明了聚苯胺以及Ni/PANi納米
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