Pb-Te系熱電薄膜材料的電化學制備、結(jié)構及性能研究.pdf

1、本學位論文主要研究了電化學沉積制備納米結(jié)構Pb-Te系熱電薄膜材料；分別研究了PbTe薄膜、PbTe-SiO<,2>復合薄膜以及AgPbBiTe薄膜的電化學生長特性、形貌、晶粒大小、成分、相結(jié)構和導電性。另外還研究了不同沉積電位及時間對沉積PbTe薄膜的影響、不同SiO<,2>添加量對沉積PbTe-SiO<,2>復合膜的影響，不同沉積方法對AgPbBiTe薄膜的影響。利用電流—電壓循環(huán)掃描曲線分析了薄膜沉積的電化學特性，采用掃描電子顯微

2、鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、能譜(EDS)和X射線衍射(XRD)等測試手段對沉積膜的微觀表面形貌、組成和相結(jié)構進行了表征，通過四探針測試儀檢測了復合膜的電阻率特性。 研究結(jié)果表明，在含有Te<'4+>離子和Pb<'2+>離子的硝酸溶液中，Te<'4+>離子的氧化和還原過程相對Pb<'2+>離子緩慢，不可逆性增加。薄膜沉積滿足電化學沉積中典型的溶液擴散控制生長過程。同一沉積時間，選取不同沉積電位沉積薄膜時(-0.25V

3、,-0.30V,-0.35V)，沉積電位越負，其對應的沉積電流越大，薄膜越致密，膜的厚度越大。所有薄膜樣品均為面心立方(Face-centered Cubic)點陣結(jié)構的PbTe，無擇優(yōu)取向。 SiO<,2>納米顆粒(d～40nm)的加入及加入量顯著影響PbTe-SiO<,2>復合膜的沉積過程、形貌、晶粒大小和導電性。XRD實驗觀察證實，SiO<,2>納米顆粒被成功地摻入沉積膜，SiO<,2>納米顆粒具有明顯細化晶粒的效果，薄膜

4、的晶粒尺寸隨SiO<,2>納米顆粒加入量的增加先急劇減少然后逐漸增大，但填入SiO<,2>并不改變沉積膜的晶體結(jié)構。摻入的SiO<,2>納米顆粒還引起了PbTe-SiO<,2>復合膜電阻率的增加。 利用恒電位沉積和脈沖沉積兩種不同的電化學方法制備出含有四種元素的AgPbBiTe薄膜熱電材料。薄膜由PbTe，Ag<,2>Te，Bi<,2>Te<,3>以及Ag四種相結(jié)構組成。恒電位法和脈沖法制備出的薄膜元素組成比、形貌以及電阻率均不