NdFeB永磁薄膜的電化學(xué)制備及其相關(guān)性能研究.pdf

1、lIIIlllIlllllIIIIIIIIY3286047單位代碼：10749學(xué)號(hào)：12015130552寧夏大學(xué)專業(yè)學(xué)位論文NdFeB永磁薄膜的電化學(xué)制備及其相關(guān)性能研究StudyonelectrodepositedofNdFeBpermanentthinfilmsandrelatedProperties學(xué)位申請(qǐng)人：指導(dǎo)。老師：申請(qǐng)學(xué)位門類級(jí)別：專業(yè)名稱：研究方向：所在學(xué)院：論文完成日期：摘要研究和發(fā)展具有較高剩磁強(qiáng)度、較大矯頑力及較

2、大磁飽和感應(yīng)強(qiáng)度等綜合磁性能的磁性材料，是未來集高能化、微體積化和綠色節(jié)能化等特征于一體的微電子系統(tǒng)發(fā)展過程中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一。釹鐵硼(NdFeB)稀土合金是迄今為止發(fā)現(xiàn)的綜合磁性能最高、應(yīng)用最廣泛的永磁材料，相較于AlNiCo系、FeCrCo系、永磁鐵氧體等傳統(tǒng)永磁材料，NdFeB具有高剩磁強(qiáng)度、矯頑力以及最大磁能積高且機(jī)械性能優(yōu)良、合金密度高等優(yōu)點(diǎn)，因此在電子、精密設(shè)備、工程制備、交通以及航空航天等諸多領(lǐng)域都有著廣闊的應(yīng)用前景。然而，

3、由于NdFeB合金中稀土元素Nd的沉積電位非常負(fù)，且形成的富Nd相超強(qiáng)活性，極易被氧化。特別是在復(fù)雜的腐蝕環(huán)境中(潮濕氣氛或溶液1，材料表面極易因形成不同形式的微電池而導(dǎo)致腐蝕失效，從而影響材料綜合磁和各項(xiàng)機(jī)械性能的迅速下降，大大阻礙了該材料的應(yīng)用和發(fā)展。聚焦于上述問題，本論文主要分為兩個(gè)部分開展了研究工作，第一部分選擇循環(huán)伏安法作為電沉積的主要形式，以純銅作為基體，制備整體呈納米結(jié)構(gòu)的永磁釹鐵硼(NdFeB)薄膜。并在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步采

4、用循環(huán)伏安技術(shù)(CV)、電化學(xué)阻抗(Electrochemicalimpedancespectroscopy，EIS)以及電化學(xué)極化(Tafel)等電化學(xué)方法聯(lián)合掃描電鏡(SEM)、X射線衍射(xRD)以及磁性振動(dòng)掃描(VSM)等測(cè)試技術(shù)系統(tǒng)研究了該薄膜的電化學(xué)性能、磁性能與表面形貌及材料織構(gòu)之間的內(nèi)在聯(lián)系及機(jī)理。第二部分對(duì)通過工藝優(yōu)化后制備的NdFeB薄膜在35wt％NaCl腐蝕介質(zhì)中的腐蝕行為進(jìn)行了研究，并通過電化學(xué)噪聲(Elect

5、rochemicalNoise，EN)深入探討了其腐蝕演變過程及腐蝕機(jī)理，得出如下結(jié)論：1、結(jié)合NdFeB永磁薄膜的制備工藝條件，選擇并設(shè)計(jì)四因素四水平正交試驗(yàn)，對(duì)各項(xiàng)工藝參數(shù)進(jìn)行初篩，并在此基礎(chǔ)上，對(duì)可行性較高的工藝組別的部分主要參數(shù)進(jìn)行單因素優(yōu)化，得出基礎(chǔ)工藝參數(shù)：主鹽NdCl3濃度為129m，F(xiàn)eCl2濃度為409m，H3803濃度369m，兩種配位劑甘氨酸和氯化銨濃度均為309／L，十二烷基硫酸鈉019／L，抗壞血酸129／L，

6、pH值25，溫度25攝氏度，掃描8圈，電位窗口區(qū)間為。09VscE~16VscE，掃描速度20mV／s。2、對(duì)優(yōu)化后工藝條件下制備的NdFeB薄膜的結(jié)構(gòu)、形貌、磁性能以及電化性能進(jìn)行系統(tǒng)研究后表明：通過循環(huán)伏安法電沉積制備出的NdFeB薄膜整體基本呈納米結(jié)構(gòu)，材料表面光滑，表面致密度高，在較高的陰極過電勢(shì)條件下，薄膜遵循擴(kuò)散控制下的3D瞬時(shí)“成核／生長(zhǎng)”機(jī)制。3、研究了納米結(jié)構(gòu)NdFeB薄膜在中性35wt％NaCl溶液中的腐蝕電化學(xué)行為

7、。結(jié)果發(fā)現(xiàn)：(1)其極化曲線腐蝕電位正移了約200mV，相較文獻(xiàn)報(bào)道的燒結(jié)法制備的同類型材料耐蝕性能有一定的提高。(2)其電化學(xué)阻抗譜變化規(guī)律表明，隨著腐蝕時(shí)間的延長(zhǎng)，Nyquist圖上的容抗弧半徑呈收縮趨勢(shì)，RD和Rc在數(shù)值上也有所下降，表明腐蝕性陰離子c1。對(duì)材料的侵蝕程度較嚴(yán)重。同時(shí)含Nd相的快速溶解也使得材料整體的失效速度呈自加速變化。(3)通過小波分析技術(shù)探討了NdFeB薄膜35wt％NaCl腐蝕介質(zhì)中不同浸泡時(shí)間下的能量分布