制備GC法分離純化中藥揮發(fā)性組分.pdf

1、中藥揮發(fā)性組分作為中藥的主要活性成分之一，所表現出來的優(yōu)良的藥理作用使人們對其單體成分的研究日益加深；另外，作為中藥化學對照品的重要來源之一，高純度的中藥揮發(fā)性單體化合物在中藥質量控制領域中不可或缺。然而，受揮發(fā)性組分自身一些因素（易揮發(fā)、不穩(wěn)定且多數為痕量化合物）的影響，中藥揮發(fā)性單體化合物的分離制備面臨著一系列難題。尋找一種高效、方便的制備方法成為了解決中藥揮發(fā)性組分研究瓶頸的關鍵。
　　制備GC（Preparativegas

2、chromatography）是在常規(guī)的分析型氣相色譜基礎上基于分離制備單體化合物為目的而加以改進的。相較于傳統(tǒng)的分離提取方法，制備GC省時、步驟少，可以有效的避免目標化合物的丟失、被污染或結構改變等現象的發(fā)生。另外，氣相色譜在分離揮發(fā)性混合物方面的獨特優(yōu)勢也會傳承給制備GC。本文的主要研究內容為：
　　第一部分：基于商品化的分析氣相色譜儀，改裝出一臺制備GC儀。改裝原則是：實現目標化合物的收集，提高儀器負載和分離效率，協(xié)調好制備

3、效率和分離效率二者之間的矛盾。改裝方案是：基于上述原則，對分析氣相色譜儀的汽化室、色譜柱等部位實現適當放大，在色譜柱后安裝分流器以及收集裝置，最后協(xié)調好制備GC各部分性能的發(fā)揮。改裝結果是制做出一臺適合中藥揮發(fā)性組分分離制備的儀器。
　　第二部分：使用制備GC對莪術揮發(fā)性組分進行分離制備。莪術揮發(fā)性組分采用超聲波輔助甲醇溶劑提取獲得。經過多次重復進樣及收集后，將獲得的揮發(fā)性單體成分結晶，計算產率并使用毛細管氣相色譜檢測其純度，將純

4、度比較高的單體化合物進行結構鑒定。共收集到5種純度較高、結構確定的毫克級揮發(fā)性單體化合物。
　　第三部分:使用制備GC對用兩種方法提取出來的香附揮發(fā)性組分進行分離制備。香附揮發(fā)性組分分別為超聲波輔助溶劑提取獲得和市購（水蒸氣蒸餾法制得）獲得，前者提取方法同第二部分。二者所得到的單體純品種類大致相同，對于制備來說，兩種提取方法各有優(yōu)缺點。
　　本文所使用的制備GC方法在分離制備中藥揮發(fā)性組分方面簡單、易行、可靠，是值得推廣的一