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文檔簡介
1、藥物分析是保證藥品安全有效的重要手段,在藥品的研究、生產(chǎn)、流通、使用和監(jiān)督管理各環(huán)節(jié)中均有舉足輕重的作用。其主要內(nèi)容包括有性狀分析、鑒別、檢查和含量測定等方面。分光光度法是藥物分析的一種常用方法,用于藥物鑒別、檢查和含量測定具有準(zhǔn)確度較高、精密度較好、儀器簡單、操作簡便、快速等優(yōu)點(diǎn)。
20世紀(jì)80年代以來,隨著有機(jī)試劑合成興盛期的出現(xiàn),光度分析從迅速發(fā)展走向成熟和輝煌,廣大分析化學(xué)學(xué)者在此方面做了大量原創(chuàng)性工作,出現(xiàn)了許多新方
2、法并得到迅速的應(yīng)用,如浮選技術(shù)、多波長、流動(dòng)注射示差光度法等。本文通過硝普鈉顯色定量測定胺基和酚羥基等藥物。該法以提高靈敏度和選擇性為目的,在建立簡捷的藥物分析方法、探討顯色反應(yīng)機(jī)理和動(dòng)力學(xué)性質(zhì)等方面開展了一系列的研究工作。
本論文由兩大部分組成,第一部分為綜述部分,第二部分為實(shí)驗(yàn)部分,共計(jì)六章。
第一章:綜述了藥物分析的現(xiàn)狀及進(jìn)展,顯色分光光度法的分類,常用的顯色劑及其在藥物分析中的應(yīng)用。
第二章:在丙酮
3、存在下鹽酸嗎啉胍與硝普鈉在堿溶液中發(fā)生親核取代反應(yīng)生成紫色的產(chǎn)物,組成比為1:1,最大吸收波長508nm,表觀摩爾吸光系數(shù)2.5×103 L·mol-1·cm-1。鹽酸嗎啉胍濃度在0.38~300μg·mL-1范圍內(nèi)成良好的線性關(guān)系,線性回歸方程為A=0.02292+0.01213C(μg·mL-1),線性相關(guān)系數(shù)0.9998,檢測限為0.25μg·mL-1,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.21%,優(yōu)化了對鹽酸嗎啉胍的測定,初步探討了此反應(yīng)的反應(yīng)機(jī)理
4、。
第三章:研究表明,硝普鈉在堿性介質(zhì)中與對乙酰氨基酚反應(yīng)生成綠色的產(chǎn)物,最大吸收波長700 nm,表觀摩爾吸光系數(shù)3.4×103 L·mol-1·cm-1。對乙酰氨基酚濃度在0.19~96μ g·mL-1范圍內(nèi)成良好的線性關(guān)系,線性回歸方程為 A=0.01695+0.02240C(μg·mL-1),線性相關(guān)系數(shù)0.9993,檢測限為0.10μg·mL-1,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.90%,據(jù)此建立了測定對乙酰氨基酚的新方法,與標(biāo)準(zhǔn)方
5、法相比,結(jié)果滿意。
第四章:建立了測定頭孢噻肟鈉的新方法。堿性溶液中,在氯化十四烷基二甲基芐基銨存在下硝普鈉與頭孢噻肟鈉生成了化學(xué)計(jì)量比為2:1的產(chǎn)物,其最大吸收波長525nm,表觀摩爾吸光系數(shù)2.0×103 L·mol?1·cm?1。頭孢噻肟鈉在0.91~200μg·mL-1濃度范圍內(nèi)與吸光度呈現(xiàn)良好線性關(guān)系,線性回歸方程A=0.00989+0.00416C(μg·mL-1)。檢測限和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.62μg·mL-1
6、,0.20%。
第五章:建立了一種以硝普鈉作顯色劑光度法直接測定甲醇的新方法。研究表明,在堿性溶液中,甲醇能與硝普鈉反應(yīng)形成紅色的亞硝基化合物,其最大吸收波長為481nm。甲醇濃度在0.02~6.0 mg·mL-1范圍內(nèi)與產(chǎn)物的吸光度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。線性回歸方程為A=0.02484+0.29457C(mg·mL-1),線性相關(guān)系數(shù)0.9991,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和檢測限分別為1.5%,0.012 mg·mL-1,回收率在97.5
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