“胃袋式”大體積進(jìn)樣裝置在農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用研究.pdf

1、本文系統(tǒng)性的研究了"胃袋式"大體積進(jìn)樣裝置在農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用，為此裝置的進(jìn)一步改進(jìn)和應(yīng)用提供了理論依據(jù)。 選擇了蒸汽壓和極性不同的17種農(nóng)藥作為系統(tǒng)參數(shù)設(shè)置和裝置性能研究的對象，對此裝置的7個(gè)主要影響因素進(jìn)行逐個(gè)考察并優(yōu)化。研究了"胃袋式"大體積裝置的進(jìn)樣體積、保留時(shí)間、色譜峰變化、重復(fù)性、靈敏度、回收率、線性等基本性能。基于以上建立了"胃袋式"人體積直接進(jìn)樣-氣相色譜.質(zhì)譜分析大米中多種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留方法。 實(shí)驗(yàn)發(fā)

2、現(xiàn)此裝置參數(shù)中的進(jìn)樣時(shí)間將對各分析物的響應(yīng)值產(chǎn)生較大影響，最佳時(shí)間為3.0min。初始溫度在50～80℃間，蒸汽壓較低農(nóng)藥的分析響應(yīng)值會隨其升高而降低；最終溫度220～280℃間，蒸汽壓較高農(nóng)藥的分析響應(yīng)值會隨其升高而升高。毛細(xì)管在襯管的位置也會影響各農(nóng)藥的分析響應(yīng)值，而其它參數(shù)在理論范圍內(nèi)的變化對所有農(nóng)藥分析響應(yīng)值的影響不顯著。 此裝置的進(jìn)樣量可達(dá)50μL：20μL大體積進(jìn)樣(LVI)與常規(guī)1μL不分流進(jìn)樣比較，各農(nóng)藥的保留時(shí)

3、間和色譜峰峰寬的變化較??；多數(shù)農(nóng)藥在兩個(gè)水平添加的回收率都滿足農(nóng)藥分析要求，說明此裝置的準(zhǔn)確性較好。西紅柿中的各農(nóng)藥檢測靈敏度可提高10倍以上；菠菜中的大部分農(nóng)藥檢測靈敏度可以提高2～10倍；大米中部分農(nóng)藥檢測靈敏度可以提高2～10倍，但部分反而降低。80次標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)樣和各種基質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)添加樣品各6次進(jìn)樣，得到的結(jié)果重復(fù)性良好。在0.005-1.00mg/L，范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)品除殘殺威、克百威、乙硫甲威外其它的農(nóng)藥20μL LVI線性相關(guān)系數(shù)

4、范圍為99.66％-99.99％。 通過研究發(fā)現(xiàn)襯管殘留的基質(zhì)會對氨基甲酸酯類農(nóng)藥分析產(chǎn)生影響，使其出現(xiàn)熱降解并隨其濃度降低，降解比例逐步增大。通過分析發(fā)現(xiàn)由于此裝置的熱容比較大，在檢測復(fù)雜基質(zhì)如大米，菠菜中農(nóng)藥殘留時(shí)，最高升溫速率下蒸汽壓低于2 mPa(25℃)的農(nóng)藥不能氣化進(jìn)入色譜柱。 初步研究了"胃袋式"大體積直接進(jìn)樣和質(zhì)譜選擇離子監(jiān)測技術(shù)結(jié)合檢測大米中多種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留。考察了無前處理進(jìn)樣時(shí)大米基質(zhì)對14種農(nóng)藥信