功能化二氧化硅納米粒子作為準(zhǔn)固定相應(yīng)用于毛細(xì)管電泳分離.pdf

1、本文針對(duì)SiO2納米粒子在毛細(xì)管電泳中作為準(zhǔn)固定相的研究現(xiàn)狀，使用改進(jìn)的溶膠凝膠法合成了粒徑大約為60nm的表面鍵合有不同官能團(tuán)的SiO2納米粒子，并將合成的材料作為電泳緩沖溶液添加劑應(yīng)用于化合物的分析，為普通實(shí)驗(yàn)室開展納米粒子的合成、表面鍵合、表征及其在毛細(xì)管中的應(yīng)用提供了簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)、靈敏和快速的新技術(shù)平臺(tái)。論文主要包括以下三章：
　　 第一章綜述了毛細(xì)管電泳的發(fā)展、不同電泳模式的優(yōu)缺點(diǎn)，納米材料的制備、表面改性以及不同類型的

2、納米粒子在毛細(xì)管電泳中的應(yīng)用。
　　 第二章討論了兩親性SiO2納米粒子的制備、表征及其在毛細(xì)管電泳分離方面的優(yōu)越性。首先在溫和條件下使用改進(jìn)的溶膠凝膠法合成了三種表面鍵合有不同比例的氨丙基和C8的兩親性SiO2納米粒子（粒徑約為60nm），并通過(guò)掃描電鏡、透射電鏡、熱重、紅外等手段對(duì)材料進(jìn)行了表征，證明鍵合反應(yīng)是成功的。將此三種納米粒子分別作為毛細(xì)管電泳緩沖溶液中的添加劑，系統(tǒng)考察了分離體系電滲流的特征，并且在優(yōu)化條件下實(shí)現(xiàn)了

3、酸性、中性和堿性化合物的分離。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，由于在一定pH范圍內(nèi)可以形成從負(fù)極到正極的反向電滲流，電滲流的方向和酸性化合物的電泳方向一致，可以實(shí)現(xiàn)酸性化合物的快速、高效分離，從而避免了在常規(guī)毛細(xì)管電泳分離時(shí)經(jīng)常出現(xiàn)的柱效低、色譜峰拖尾嚴(yán)重的缺點(diǎn)；在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，4.5min內(nèi)實(shí)現(xiàn)了三種酸性物質(zhì)的分離，連續(xù)進(jìn)樣5次，遷移時(shí)間和峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.46％和2.67%。由于鍵和有C8基團(tuán)，所以合成的納米粒子可以參與中性化合物的分

4、配和保留，明顯改善中性化合物的分離效果。氨丙基質(zhì)子化后帶正電，可以有效抑制堿性化合物在毛細(xì)管內(nèi)壁的吸附，對(duì)堿性化合物的色譜峰拖尾有很大程度的改善。在實(shí)驗(yàn)中我們還發(fā)現(xiàn)，由于三種納米粒子表面鍵和的氨丙基和C8兩種官能團(tuán)的比例不同，在分離目標(biāo)物時(shí)表現(xiàn)出了不同的分離性能，所以可以通過(guò)調(diào)控表面官能團(tuán)的比例達(dá)到不同的實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?br>　　 第三章合成了雙氨鍵合相SiO2納米粒子并將其作為毛細(xì)管電泳運(yùn)行緩沖溶液添加劑，通過(guò)調(diào)節(jié)運(yùn)行緩沖液的pH值、濃