電磁感應(yīng)加熱在線樣品前處理系統(tǒng)的設(shè)計(jì)及分析應(yīng)用.pdf

1、樣品前處理，作為整個(gè)分析測(cè)試過程中最關(guān)鍵的環(huán)節(jié)，隨著現(xiàn)代化學(xué)分析技術(shù)的飛速發(fā)展，其手段也越來越向著快速、準(zhǔn)確、自動(dòng)的方向發(fā)展。本論文旨在根據(jù)電磁感應(yīng)加熱原理，設(shè)計(jì)、構(gòu)建多種在線電磁感應(yīng)加熱系統(tǒng)，并應(yīng)用于樣品的在線消化和在線預(yù)富集。 本論文第1章首先介紹了流動(dòng)注射分析技術(shù)的原理、發(fā)展及常用的聯(lián)用技術(shù)，然后詳細(xì)介紹了各種樣品消化技術(shù)和分離富集技術(shù)，最后介紹了電磁感應(yīng)加熱基本原理以及磁路設(shè)計(jì)和電路設(shè)計(jì)的相關(guān)知識(shí)。在此基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)了各種電

2、磁感應(yīng)在線加熱系統(tǒng)，并對(duì)影響系統(tǒng)性能的參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，通過與不同檢測(cè)方法聯(lián)用完成樣品的在線預(yù)處理和分析檢測(cè)。方法安全高效、綠色環(huán)保、操作簡便、成本低廉，符合當(dāng)今綠色分析化學(xué)的發(fā)展要求。這些探索性研究為后續(xù)進(jìn)一步的研究工作提供了參考信息。 論文具體工作總結(jié)如下： 第2章使用電磁爐加熱消化樣品，研制了在線外加熱消化還原、氫化物發(fā)生原子熒光法分析裝置，實(shí)現(xiàn)了茶水中As含量的在線測(cè)定。對(duì)在線消化的溫度、酸度、管長，樣品的流速，還原

3、劑濃度，載流的種類和濃度等一系列實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了選擇及優(yōu)化，并對(duì)Se4+、Co2+、Cd2+、Hg2+、Al3+、Fe3+、Pb2+、Cr3+等離子對(duì)As信號(hào)的干擾情況進(jìn)行了詳細(xì)研究。在選擇的最佳實(shí)驗(yàn)條件下，As的檢出限為0.063μg L-1；樣品分析精密度(RSD)為2.5％(n=11)，方法準(zhǔn)確可靠。 在第3章中設(shè)計(jì)電磁感應(yīng)加熱柱并構(gòu)建了電磁感應(yīng)在線內(nèi)加熱體系。處于溶液內(nèi)部的鐵磁性介質(zhì)在磁場(chǎng)作用下自行發(fā)熱，由于集膚效應(yīng)，熱量

4、主要集中在鐵磁性介質(zhì)表面。當(dāng)樣品溶液流經(jīng)電磁感應(yīng)加熱柱時(shí)由于熱傳遞快速升溫，提高了傳熱效率和熱利用率，從而使加熱功率降低。系統(tǒng)地優(yōu)化了電磁感應(yīng)加熱柱的尺寸和樣品在線消化的條件。將實(shí)驗(yàn)方法與離線微波快速消解法進(jìn)行了對(duì)比分析，證明實(shí)驗(yàn)方法準(zhǔn)確可靠。通過與火焰原子吸收光譜法聯(lián)用成功測(cè)定了茶葉樣品中的Zn和Mn。 在第4章中研制了一種新的低功率電磁感應(yīng)加熱裝置，通過改變高頻感應(yīng)加熱裝置的輸出功率進(jìn)行有效控溫，待測(cè)樣品溶液在較低功率(15

5、 W)時(shí)快速升溫，可進(jìn)一步降低電磁感應(yīng)加熱功率。將該裝置應(yīng)用于有機(jī)汞的在線氧化，并通過與原子熒光光譜法聯(lián)用，在線測(cè)定了海產(chǎn)品中的無機(jī)汞和有機(jī)汞。該方法加熱速度快，溫度容易控制，易實(shí)現(xiàn)均勻加熱，加熱效率高，節(jié)能。 第5章將電磁感應(yīng)加熱技術(shù)應(yīng)用于固體粉末樣品的在線消化。對(duì)低功率電磁感應(yīng)加熱系統(tǒng)作進(jìn)一步改進(jìn)，通過與流動(dòng)注射分析技術(shù)聯(lián)用，構(gòu)建了在線加壓電磁感應(yīng)加熱系統(tǒng)。通過優(yōu)化影響該系統(tǒng)性能的參數(shù)以及儀器檢測(cè)參數(shù)確定了最佳的樣品在線消化

6、和測(cè)定條件，并通過在線消化海藻粉末樣品對(duì)該系統(tǒng)的性能進(jìn)行了評(píng)價(jià)和驗(yàn)證。樣品消化時(shí)系統(tǒng)內(nèi)部的壓力為0.36 MPa，消化溫度可達(dá)135℃。溫度和壓力的提高大大改善了樣品的消化效果，可實(shí)現(xiàn)固體粉末樣品的在線消化，結(jié)果令人滿意。通過與冷蒸氣發(fā)生原子熒光法(CVAFS)聯(lián)用實(shí)現(xiàn)了海藻粉末樣品中Hg含量的成功測(cè)定。此外，該法有效避免了樣品消化過程中由于加熱導(dǎo)致Hg揮發(fā)損失的問題，是一種簡便、快捷、價(jià)廉、安全的在線消化固體粉末樣品的方法。

7、在第6章中，作者進(jìn)一步拓展電磁感應(yīng)加熱技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域，將其應(yīng)用于環(huán)境水樣化學(xué)需氧量(COD)測(cè)定時(shí)的樣品前處理，開辟了一條測(cè)定COD的新思路。用電磁感應(yīng)加熱代替?zhèn)鹘y(tǒng)的回流加熱，建立了電磁感應(yīng)加熱氧化水樣，分光光度法測(cè)定COD的新方法。在加熱功率40 W時(shí)，以0.004 mol L-1 K2Cr2O7+5.4 mol L-1H2SO4為氧化劑，在10 min內(nèi)快速完成水樣氧化。以分光光度法在445 nm處測(cè)定過量Cr6+間接計(jì)算COD值代

8、替?zhèn)鹘y(tǒng)的滴定測(cè)量。該方法提高了加熱效率，減少了能量和試劑消耗，簡化了操作程序，并且具有簡便、快速、易于操作等優(yōu)點(diǎn)。 第7章研究建立了電磁感應(yīng)加熱技術(shù)應(yīng)用于濁點(diǎn)萃取富集的新方法。構(gòu)建了在線電磁感應(yīng)加熱-濁點(diǎn)萃取富集系統(tǒng)，通過與火焰原子吸收光譜聯(lián)用，實(shí)現(xiàn)了水樣中重金屬元素Cr(Ⅵ)、Cd和Cu的在線富集與檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)中對(duì)影響該系統(tǒng)性能的各個(gè)參數(shù)進(jìn)行了選擇，并對(duì)影響富集倍數(shù)的各個(gè)條件進(jìn)行了優(yōu)化，并從富集倍數(shù)、檢出限、回收率、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差