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1、對(duì)-正丁基苯胺是一種重要的有機(jī)合成中間體,可用作制備合成染料,農(nóng)藥,醫(yī)藥及液晶顯示材料等。目前國(guó)內(nèi)企業(yè)所使用的對(duì)-正丁基苯胺的合成方法不但污染環(huán)境還腐蝕設(shè)備。因此開(kāi)發(fā)新的對(duì)-正丁基苯胺合成工藝對(duì)工業(yè)生產(chǎn)有重要意義。 本文采用以下幾種方法進(jìn)行探索: 1.對(duì)傳統(tǒng)工藝進(jìn)行優(yōu)化。用氯化鋅作催化劑,苯胺作原料,正丁醇做烷基化試劑,通過(guò)單因素和正交試驗(yàn)對(duì)反應(yīng)的影響因素進(jìn)行研究,確定最佳的工藝條件為:苯胺與正丁醇的摩爾比為1.5,氯化
2、鋅用量為1.5mol,反應(yīng)溫度為270℃。對(duì)-正丁基苯胺的平均收率為:48.32%。 2.探討氣相法催化合成對(duì)-正丁基苯胺。以苯胺作原料,正丁醇做烷基化試劑,混合氣相進(jìn)樣,首次以V2O5-AL2O3和CuO-ZnO-NiO這兩種固體酸做催化劑,研究了溫度對(duì)其收率和轉(zhuǎn)化率的影響,并考察了V2O5-AL2O3和CuO-ZnO-NiO這兩種固體催化劑的壽命。 3.以離子液體作催化劑催化合成對(duì)-正丁基苯胺。制備了溴化-1-丁基-
3、3-甲基咪唑離子液體和1-丁基-3-甲基-1H咪唑四氟硼酸鹽室溫離子液體,以苯胺作原料,正丁醇做烷基化試劑,對(duì)這兩種離子液體能否做催化劑催化合成對(duì)-正丁基苯胺進(jìn)行了簡(jiǎn)單探索。 4.以碘作催化劑催化合成對(duì)-正丁基苯胺。通過(guò)單因素試驗(yàn)對(duì)反應(yīng)的影響因素進(jìn)行研究,通過(guò)正交試驗(yàn)確定最佳的工藝條件:反應(yīng)溫度為280℃,反應(yīng)時(shí)間為8h,碘用量為苯胺質(zhì)量的15‰。對(duì)-正丁基苯胺的平均收率為:51.01%。與其他催化劑的催化效果進(jìn)行比較,碘為催化
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