2，2′—二磺酸基聯(lián)苯胺合成工藝的研究.pdf

1、2，2'—二磺酸基聯(lián)苯胺又稱為2，2'—二磺酸基—4，4'—二氨基聯(lián)苯，其英文名稱是2，2'—Disulfobenzidine，簡稱DSB，分子式c12H12N2O6S2，分子量為344。DSB是合成直接染料的重要中間體，通過DSB可以合成許多重氮染料，隨著DSB應(yīng)用研究的深入進(jìn)行，其還可以用于醫(yī)藥、電池、電子照片顯色劑、印刷油墨等等。因此，研究DSB的合成具有重要的意義。本文研究的合成方法是以硝基苯為原料，經(jīng)過磺化反應(yīng)生成間硝基苯磺酸

2、鈉，然后間硝基苯磺酸鈉再在堿性介質(zhì)中還原，得到的還原產(chǎn)物再在酸性條件下重排生成DSB。這樣的合成方法有多種還原劑可用于還原反應(yīng)，各有優(yōu)缺點(diǎn)。論文中通過對(duì)比各種還原方法的優(yōu)缺點(diǎn)，最終確定以間硝基苯磺酸鈉為原料，甲醛-葡萄糖作為還原劑，經(jīng)兩步堿性還原、酸性重排，合成目標(biāo)產(chǎn)物DSB，該路線是一條較經(jīng)濟(jì)的、適合工業(yè)化生產(chǎn)的路線。主要工作包括： 一、打通了整個(gè)合成路線，得到了最終產(chǎn)品2，2'—二磺酸基聯(lián)苯胺。 二、通過大量的實(shí)驗(yàn)，

3、對(duì)2，2'—二磺酸基聯(lián)苯胺各步合成反應(yīng)進(jìn)行了深入細(xì)致的研究，重點(diǎn)對(duì)合成間硝基苯磺酸鈉的反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)物料配比、反應(yīng)溫度以及還原方法的選擇和聯(lián)苯胺重排等因素進(jìn)行了全面的考察、分析、對(duì)比和總結(jié)，從而篩選出最佳的合成工藝條件，為該項(xiàng)目的中試奠定了扎實(shí)的基礎(chǔ)。 三、結(jié)合每步反應(yīng)進(jìn)行了定量、定性分析，研究總結(jié)出了該化合物的MS、HPLC、HNMR、IR光譜特征，這些工作為2，2'—二磺酸基聯(lián)苯胺的合成研究及工業(yè)生產(chǎn)產(chǎn)品的監(jiān)測(cè)，提供了非常有