甘油合成二氯丙醇的研究.pdf

1、二氯丙醇(DCH)是合成環(huán)氧氯丙烷的中間體，傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法包括丙烯高溫氯化法和乙酸丙烯酯法兩種工藝。前者能耗高，污水量大；后者工藝流程長，設(shè)備投資高。 甘油作為生物柴油的副產(chǎn)物，價格逐漸下降。在常壓或較高壓力下，甘油和氯化氫氣體或鹽酸反應(yīng)，可以合成DCH，特別是1，3-DCH。所用催化劑包括羧酸、酸酐、羧酸酯和腈類等有機物質(zhì)。甘油法投資少，能耗低，污染程度小，已經(jīng)走向工業(yè)化。 實驗中，產(chǎn)品定性分析是利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)合

2、法；定量分析是利用氣相色譜內(nèi)標法，相對誤差小于2％。 實驗中分別對于羧酸A、羧酸B、羧酸C、羧酸D、羧酸E、羧酸F、乙腈以及ZnCl2、SnCl2等金屬氯化物的催化性能進行了研究。ZnCl2和SnCl2沒有表現(xiàn)出明顯的催化性能：羧酸A、羧酸B和羧酸C催化活性高，但由于沸點低，被氣提至收集液中的催化劑跑損量較大；羧酸E和羧酸F跑損少，但催化性能不理想；在乙腈作用下，反應(yīng)產(chǎn)物是含有大量白色固體的懸濁液，較難處理；羧酸D催化活性很高，

3、而且沸點也較高，催化劑跑損量較少，大部分都能留在反應(yīng)液中，綜合使用性能非常理想。 利用羧酸D為催化劑做正交實驗，得到較為理想的反應(yīng)條件，DCH總收率最高為88.74％。但是HCl用量較高，催化劑損失也較大。 優(yōu)化實驗是在正交實驗的基礎(chǔ)上進行的，其參量調(diào)節(jié)是根據(jù)反應(yīng)的不同階段分別控制的。反應(yīng)器油浴供熱溫度從低溫下逐漸升高，HCl流量從高到低逐漸下降。DCH總收率達到91.16％。更重要的是，催化劑跑損少，產(chǎn)品色質(zhì)好，物料損