雜多酸催化合成乙酸芐酯工藝研究.pdf

1、雜多酸是一類含氧橋的多核無機高分子化合物，是由中心原子和配位原子以一定結(jié)構通過氧原子配位橋聯(lián)而成的含氧多元酸總稱。由于其獨特的籠型結(jié)構所致的“假液相”特性，使催化反應不僅能在表面上進行，而且同時在其體相內(nèi)進行，因此雜多酸的催化活性較高，選擇性好。但雜多酸作為催化劑價格較高，易溶于酸、醇、水中形成液相體系致回收困難，而且雜多酸的比表面積較小，不利于充分發(fā)揮催化性能。將雜多酸有效地負載于一些載體上可大大提高其比表面積，有利于非均相催化反應的

2、進行，使得雜多酸在催化反應領域的應用更為廣闊。
　　 本課題采用Keggin結(jié)構的雜多酸（磷鎢酸）作為活性組分，選擇活性炭、硅藻土和SiO2作為載體，采用不同的負載方法，制備出一系列的負載型雜多酸催化劑：PW12/C、PW12/硅藻土和PW12/SiO2，并采用Hammett指示劑法、IR紅外光譜法、XRD射線衍射和BET比表面積測定對各種催化劑進行了表征。結(jié)果表明，負載后的催化劑仍具有Keggin結(jié)構，催化劑的比表面積大大增加

3、，酸強度與H3PW12O40的表面酸強度相近，且活性組分在各種載體上的分散效果較好。
　　 本課題將雜多酸和負載型雜多酸催化劑用作芳醇的酯化反應催化劑，考察其催化活性，活性測定采用酸值法，篩選出了活性好、選擇性高的催化劑，用于催化合成乙酸芐酯。乙酸芐酯的合成以冰乙酸和苯甲醇為原料，分別考察了酸醇摩爾比、催化劑用量、回流時間以及帶水劑的種類和用量對酯化率的影響，并采用正交實驗法優(yōu)化出各種催化劑的最佳反應條件。實驗結(jié)果表明，12-磷