金牡感冒片質(zhì)量控制研究.pdf

1、近年來，中醫(yī)藥進入一個迅速增長的發(fā)展階段，但在國際市場上的競爭力明顯不足，從技術(shù)層面上看，中藥的質(zhì)量控制評價水平不足是影響中藥現(xiàn)代化的關(guān)鍵問題之一，也是中藥研究的難點和熱點。隨著近幾年科學(xué)技術(shù)和先進儀器的發(fā)展，運用多種現(xiàn)代分析技術(shù)和方法宏觀整體全面控制中藥質(zhì)量是當(dāng)代中藥研究的方向。
　　金牡感冒片是福建省漳州片仔癀藥業(yè)有限公司獨家研發(fā)生產(chǎn)的名優(yōu)中成藥，由金銀花、牡荊根、山甘草、三叉苦、葫蘆茶、貫眾、薄荷油組成，具有疏風(fēng)解表、清熱解

2、毒功效，用于外感風(fēng)熱，發(fā)熱惡寒，頭痛咳嗽，咽喉腫痛。金牡感冒片收載于《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》（中藥成方制劑第10冊（標(biāo)準(zhǔn)號:WS3-B-1961-95）），該標(biāo)準(zhǔn)除了收載金銀花的顯微鑒別項和常規(guī)檢查外，再無其他檢測項目。很明顯，該質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)水平低下，很難確保金牡感冒片質(zhì)量及臨床療效的穩(wěn)定可控。為進一步提高該品種的質(zhì)量控制水平，進而增強其市場競爭力，本課題對金牡感冒片的質(zhì)量控制進行了深入研究。
　　（一）采用薄層色譜法(TLC

3、)對金牡感冒片中各藥材進行定性鑒別。在篩選出最佳的提取方法和層析展開劑系統(tǒng)后，對方中金銀花、牡荊根、三叉苦、山甘草、薄荷油進行了TLC鑒別，該方法簡便易行，斑點分離清晰，重復(fù)性好，陰性對照無干擾，可作為該制劑的定性質(zhì)量控制方法。
　?。ǘ┎捎肏PLC-Q-TOF-MS對金牡感冒片中各化學(xué)成分進行定性分析研究。通過質(zhì)譜高分辨率精確分子量、質(zhì)譜裂解規(guī)律、色譜保留及紫外光譜信息進行鑒定，以及參照已有化學(xué)文獻數(shù)據(jù)等方式，首次從金牡感冒片

4、中鑒定出42個化學(xué)成分，其中有機酸類成分12個，黃酮類成分20個，環(huán)烯醚萜類成分10個。并在此基礎(chǔ)上，對金牡感冒片中上述三類化學(xué)成分的質(zhì)譜裂解規(guī)律進行歸納，基本明確了金牡感冒片中主要化學(xué)成分的質(zhì)譜信息。
　　（三）在HPLC-Q-TOF-MS定性分析基礎(chǔ)上，采用UPLC-QqQ-MS法同時對金牡感冒片中29個主要化學(xué)成分（原兒茶醛、原兒茶酸、新綠原酸、綠原酸、隱綠原酸、咖啡酸、蘆丁、異槲皮苷、金絲桃苷、對羥基苯甲酸、紫云英苷、木犀

5、草苷、槲皮素、木犀草素、芹菜素、獐芽菜苦苷、蔓荊子黃素、牡荊素葡萄糖苷、牡荊素鼠李糖苷、異綠原酸B、異綠原酸A、異綠原酸C、夏佛塔苷、異夏佛塔苷、牡荊苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、山奈酚-3-O-蕓香糖苷、獐芽菜苷、穗花牡荊苷）進行含量測定，從而為其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中含量測定指標(biāo)的確定提供依據(jù)。
　?。ㄋ模┰赒qQ-MS定量分析基礎(chǔ)上，采用HPLC-DAD法對金牡感冒片中具有代表性的12個成分進行同時定量測定。結(jié)果表明該方法操作簡便、精密