β-羥烷基酰胺及其聚酯酰胺的合成與表征.pdf

1、1、以對(duì)苯二甲酸(PTA)和氯化亞砜(SOC12)為原料，通過(guò)相轉(zhuǎn)移催化法快速合成對(duì)苯二甲酰氯(TPC)。FTIR表明成功合成了目標(biāo)產(chǎn)物；DSC知其熔點(diǎn)為83℃、沸點(diǎn)為259℃；XRD表明目標(biāo)產(chǎn)物為晶體。研究了物料配比和相轉(zhuǎn)移催化劑含量對(duì)產(chǎn)物產(chǎn)率的影響，結(jié)果表明n(PTA):n(SOC12)為1:3、相轉(zhuǎn)移催化劑含量為2％時(shí)，產(chǎn)物產(chǎn)率最高，達(dá)98％。 2、以TPC和乙醇胺(MEA)為原料，制備N(xiāo)'，N4-二(2-羥乙基)-對(duì)苯二

2、甲酰胺(BAET)。FTIR和1H-NMR分析，證明合成物為目標(biāo)產(chǎn)物；DSC表明BAET熔融過(guò)程出現(xiàn)熔融雙峰，分析形成原因是其結(jié)晶不完善所致；TG表明BAET的熱分解溫度為299℃；XRD表明目標(biāo)產(chǎn)物為晶體。研究了物料配比對(duì)產(chǎn)率和羥值的影響，結(jié)果表明TPC:MEA為1:3時(shí)，BAET產(chǎn)率最高，達(dá)96.60％，羥值約為54 mgKOH/g。 3、以TPC和二乙醇胺(DEA)為原料制備N(xiāo)1，N1，N4，N4-四(2-羥乙基)-對(duì)苯二

3、甲酰胺(TAET)。FTIR表明生成了目標(biāo)產(chǎn)物；DSC知其熔點(diǎn)為178℃；XRD表明目標(biāo)產(chǎn)物為晶體。研究了物料配比對(duì)產(chǎn)率和羥值的影響，結(jié)果表明TPC:DEA＝1:4時(shí)，產(chǎn)物產(chǎn)率最高，達(dá)83.72％，羥值約為141mgKOH/g。并分別用兩種固化劑對(duì)端羧基聚酯樹(shù)脂進(jìn)行固化成膜實(shí)驗(yàn)，考察了涂膜的性能。 4、以TPC和BAET為單體，溶液縮聚法合成交替聚酯酰胺(PEA)。FTIR表明酰氯基團(tuán)與羥基發(fā)生了反應(yīng)，羥基基本消失，同時(shí)出現(xiàn)酯基

4、與酰胺基的羰基峰，進(jìn)一步表明成功合成了目標(biāo)產(chǎn)物；DSC和TG表明聚合物沒(méi)有熔融即在295℃發(fā)生分解，可能是由于PEA中較多的苯環(huán)結(jié)構(gòu)使分子鏈的剛性增加以及分子鏈間的氫鍵作用所致；XRD表明產(chǎn)物為聚合物，具有一定結(jié)晶度。 5、以PTA/己二酸(AA)和BAET為單體，溶液縮聚法合成兩種PEA。FTIR表明成功合成了兩種鏈結(jié)構(gòu)的聚酯酰胺；利用DSC和TG對(duì)兩者的熱性能進(jìn)行了對(duì)比研究，PTA/BAET縮聚產(chǎn)物未熔融即分解，AA/BAE