核磁共振在聚酯分析中的應用——聚酯組成和羥值測試.pdf

1、本文利用超導脈沖傅立葉變換核磁共振譜儀的各種先進技術,對聚酯進行定性和定量分析.主要工作及結論如下:1.運用核磁共振的各種技術,測試聚酯的常用原料,并將其碳譜和氫譜的譜峰與之結構一一歸屬,建立起相應的數(shù)據(jù)信息.2.用聚酯的常用原料合成典型聚酯樹脂,再用核磁共振的各種技術進行測試,將其碳譜和氫譜的譜峰與其結構一一歸屬,建立起相應的數(shù)據(jù)信息.3.選四種已知組成的聚酯,分別測試氫譜,考察利用核磁共振氫譜定量聚酯組成的準確性.結果表明,只要聚酯

2、每種組分在氫譜中能確定出沒有覆蓋的有代表性的峰,并用這些峰的面積計算其在聚酯中的摩爾百分含量,核磁共振氫譜定量摩爾百分含量大于5mol％的聚酯組分,定量結果的相對誤差在10％以內(nèi).4.根據(jù)已建立的數(shù)據(jù)信息,利用核磁共振的<'1>H譜、<'13>C譜、H-H COSY譜、HSQC譜、HMBC譜等技術,研究未知聚酯的組成和結構序列,給出聚酯中不同酸單元和醇單元間的連接方式及相應的含量.5.研究聚酯的端羥基α-H的化學位移特點,并利用這個特點

3、,建立起以苯乙烯為內(nèi)標,通過測試聚酯的端羥基α-H含量,求出聚酯中羥基的含量,進而求出聚酯羥值的方法.該方法的相對偏差小于1％,測量精密度為±0.2.總之,本文從聚酯剖析應用的角度,建立起較系統(tǒng)的核磁共振剖析聚酯所需的碳譜和氫譜數(shù)據(jù),并利用這些數(shù)據(jù),對未知聚酯進行剖析,得到它的組成和結構序列.這些對于利用核磁共振技術快速、準確地剖析聚酯,有一定的意義和實用價值.同時,本文還建立起以苯乙烯為內(nèi)標,用核磁共振氫譜測試聚酯羥值的方法,該方法不