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文檔簡介
1、采用尿素分解-均勻共沉淀法制備鎂鋁型層狀復(fù)合金屬氫氧化物(Mg-AI-C0?-LDHs,LDHs),并用單十二烷基磷酸酯鉀鹽(MAPK)通過共沉淀法、離子交換法和焙燒還原法分別對其進行有機改性,得到有機改性LDHs(organic-LDHs)。用X射線衍射分析(XRD)、熱重分析(TGA)、傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)等測試手段進行表征。用熔融復(fù)合法制備了PP/LDHs)復(fù)合材料,PP/organic-LDHs和PP/organic
2、-LDHs/硼酸鋅納米復(fù)合材料。采用X射線衍射、透射電子顯微鏡(TEM)對納米復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)進行分析和表征;使用熱重分析方法研究復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性能;使用錐形量熱儀、氧指數(shù)儀、水平-垂直燃燒試驗儀研究了復(fù)合材料的燃燒性能。
實驗結(jié)果表明,在溫度為105℃,陳化時間24h,硝酸跟與尿素的物質(zhì)的量之比為1:3時,可制備出結(jié)晶良好的Mg-A1-C0?-LDHs。TGA分析表明,Mg-AI-C0?-LDHs層間的碳酸根在420℃開
3、始分解,在450℃時分解速度達到最高。
XRD分析表明,用MAPK分別通過共沉淀法、離子交換法和焙燒還原法對LDHs有機改性處理后,層間距由0.76nm分別增加到3.15nm、3.89nm和3.89nm。organic-LDHs的FT-IR結(jié)果顯示,離子交換法得到的organic-LDHs層間含有沒有被完全置換的碳酸根,而其它兩種方法得到的organic-LDHs結(jié)構(gòu)中不存在碳酸根。
PP/organic-L
4、DHs納米復(fù)合材料的XRD分析表明,三種制備工藝得到的organic-LDHs與PP復(fù)合后,層間距都有所增大,但制各工藝對納米復(fù)合材料形成插層型結(jié)構(gòu)還是剝離型結(jié)構(gòu)能產(chǎn)生決定性的影響。TEM分析表明,PP/離子交換法organic-LDHs和PP/焙燒還原法organic-LDHs納米復(fù)合材料中organic-LDHs的分散性明顯優(yōu)于PP/共沉淀法organic-LDHs納米復(fù)合材料。TGA結(jié)果顯示,與純PP相比,PP/LDHs復(fù)合材料和
5、PP/organic-LDHs納米復(fù)合材料的初始分解溫度和熱分解溫度沒有顯著變化,;與純PP相比,PP/LDHs復(fù)合材料和PP/organic-LDHs納米復(fù)合材料在600℃時的成炭量有明顯增加。錐形量熱結(jié)果顯示,與純PP相比,PP/LDHs復(fù)合材料的最大熱釋放速率(PHRR)和平均質(zhì)量損失速率(ALMR)基本沒有變化,含有共沉淀法、離子交換法、焙燒還原法organic-LDHs納米復(fù)合材料的PHRR分別降低了21%、33%、30%,A
6、MLR從15.3g/see m2分別下降到14.0g/see m2,11.8g/see m2,12.9g/see m2。與純PP的極限氧指數(shù)(LOI)值相比,PP/LDHs復(fù)合材料的基本不變,而含有共沉淀法、離子交換法、焙燒還原法organic-LDHs納米復(fù)合材料的LOI值從17.3相應(yīng)增大到19.9,20.9,20.8。UL94測試的結(jié)果顯示,所有的材料都可以達到UL94HB級,但不能滿足UL94V的要求。
PP/or
7、ganie-LDHs/硼酸鋅納米復(fù)合材料的XRD分析表明,PP/共沉淀法organic-LDHs納米復(fù)合材料中organic-LDHs的層間距由3.15nm增大到3.37nm,而含有其它兩種organic-LDHs納米復(fù)合材料的XRD衍射峰消失。TEM分析表明,PP/共沉淀法organic-LDHs納米復(fù)合材料中organic-LDHs分散性較差,其它兩種納米復(fù)合材料中organic-LDHs以剝離狀的納米級片層分散于基體中。TGA結(jié)果
8、顯示,PP/LDHs復(fù)合材料和PP/organic-LDHs納米復(fù)合材料的初始分解溫度和熱分解溫度與純PP基本相同,沒有顯著變化;與純PP相比,PP/LDHs/硼酸鋅復(fù)合材料在600℃時的成炭量由原來的0.50%增加到13.5%,而分別含有共沉淀法、離子交換法、焙燒還原法organic-LDHs的PP/organic-LDHs/硼酸鋅納米復(fù)合材料的成炭量增加到11.4%、12.1%、12.5%。PP基復(fù)合材料的錐形量熱結(jié)果顯示,與純PP
9、相比,PP/LDHs/硼酸鋅復(fù)合材料的PHRR下降了37%,ALMR從15.3g/see m2下降劍15.9g/seem2,分別含有共沉淀法、離子交換法、焙燒還原法organic-LDHs的PP/organic-LDHs/硼酸鋅納米復(fù)合材料的PHRR分別降低了58%、55%、63%,AMLR從15.3g/sec m2分別下降到9.4g/sec m2,9.5g/seem2,8.3g/see m2。與純PP的LOI值(17.2)相比,PP/
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