基于不同原料體系的SiC納米線量產(chǎn)化制備工藝研究.pdf

1、寬帶隙半導(dǎo)體SiC一維納米材料，在力學(xué)、電化學(xué)、光學(xué)及光催化等方面具有優(yōu)異的性能，由此延伸的應(yīng)用前景已經(jīng)引起人們的廣泛關(guān)注，現(xiàn)已成為低維納米材料領(lǐng)域的重要研究熱點(diǎn)之一。近年來，SiC一維納米材料的制各工藝、生長機(jī)理日臻完善，科研工作者將主要研究方向集中在如何實(shí)現(xiàn)SiC一維納米材料的克量級(jí)制備，現(xiàn)已經(jīng)成為一項(xiàng)極具挑戰(zhàn)性的課題。
　　本文主要采用化學(xué)氣相沉積法(CVD)，以硝酸鎳作為催化劑，高純硅粉為硅源，采用不同的碳源（A型碳、B型

2、碳及C型碳）合成SiC納米線，探究制備過程中工藝參數(shù)對(duì)SiC納米線產(chǎn)率、形貌及結(jié)構(gòu)的影響規(guī)律，優(yōu)選出以不同碳源制備SiC納米線時(shí)的工藝參數(shù)。通過掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、能譜分析(EDS)、X射線衍射(XRD)等表征結(jié)果探討了在使用不同碳源條件下SiC納米線的生長機(jī)理。論文的主要研究內(nèi)容及成果如下:
　　1、以高純硅粉為硅源，A型碳為碳源成功制備出SiC納米線，系統(tǒng)研究了硅碳摩爾比、升溫速率、反應(yīng)溫度及反應(yīng)時(shí)間對(duì)Si

3、C納米線形貌及產(chǎn)量的影響規(guī)律，且生長過程中遵循VLS生長機(jī)制。優(yōu)選出的制備工藝參數(shù)為:硅粉和A型碳的摩爾比為1∶1.2，升溫速率為7℃/min，反應(yīng)溫度為1250℃，反應(yīng)時(shí)間為2h。該條件下制備的SiC納米線具有SiO2包覆層，厚度在9nm～12nm之間，納米線直徑在20nm～60nm之間，長度達(dá)微米級(jí)。經(jīng)過煅燒和純化處理后純SiC納米線的產(chǎn)量可達(dá)11g，轉(zhuǎn)化率為57％左右。
　　2、以高純硅粉為硅源，B型碳為碳源成功制備出SiC

4、納米線，系統(tǒng)研究了B型碳型號(hào)、硅碳摩爾比、二次升溫速率、反應(yīng)時(shí)間及進(jìn)出料溫度對(duì)SiC納米線形貌及產(chǎn)量的影響規(guī)律，且生長過程中遵循VLS生長機(jī)制。根據(jù)先前課題組的研究，優(yōu)選出的制備工藝參數(shù)為:一次升溫速率為7.5℃/min，預(yù)熱溫度為900℃，二次升溫速率為3℃/min，反應(yīng)溫度為1300℃，反應(yīng)時(shí)間為4h。該條件下制備的SiC納米線無包覆，納米線直徑在8nm～42nm之間，長度達(dá)微米級(jí)。經(jīng)過煅燒和純化處理以后純SiC納米線的產(chǎn)量可達(dá)10

5、.4g，轉(zhuǎn)化率為52％左右。
　　3、采用高純硅粉、C型碳為原料成功制備出SiC納米線，系統(tǒng)研究了硅碳摩爾比、升溫速率、反應(yīng)溫度及反應(yīng)時(shí)間對(duì)SiC納米線形貌及產(chǎn)量的影響規(guī)律，且生長過程中遵循SLS生長機(jī)制。優(yōu)選的制備工藝參數(shù)為:C型碳和硅粉的摩爾比為1∶5.5，升溫速率為15℃/min，反應(yīng)溫度為1150℃，反應(yīng)時(shí)間為2h。在該原料體系條件下制備的SiC納米線存在SiO2包覆層，殼層厚度在9nm～20nm之間，納米線直徑在35nm