PET縮聚用氧化鈮-凹凸棒土催化劑的制備與表征及其催化活性.pdf

1、在聚酯工業(yè)領(lǐng)域，對不含重金屬元素的催化劑是聚酯技術(shù)的研究熱點之一。其中，鈦系催化劑催化活性高，但催化劑易水解、副反應(yīng)多。鋁系催化劑活性低，與常規(guī)的銻系催化劑相比，達到同等催化效果所需的催化劑用量大。鈮系催化劑是一種綠色環(huán)保的催化劑，近年來引起了研究學者的關(guān)注。
　　本文采用直接沉淀法，以凹凸棒土（AT）為載體，經(jīng)130℃焙燒合成了一種Nb2O5/AT新型PET縮聚催化劑。采用熱重分析（TGA）、紅外光譜（FTIR）、X射線衍射（X

2、RD）、掃描電鏡（SEM）對催化劑的結(jié)構(gòu)和形貌進行表征。采用 TGA、DSC對不同配比的縮聚催化劑的催化性能進行評價，并利用Starink法進行非等溫縮聚動力學研究。采用對苯二甲酸（PTA）和乙二醇（EG）為原料直接酯化的工藝路線，進行PET聚合實驗，以驗證催化活性。采用DSC研究切片的結(jié)晶行為。通過熔融紡絲實驗，初步探索了切片的可紡性。
　　TGA和X衍射結(jié)果表明，Nb2O5/AT催化劑中Nb2O5組分主要以結(jié)晶水合形式存在，呈

3、現(xiàn)無定形結(jié)構(gòu)。FTIR和SEM結(jié)果表明，Nb2O5/AT表面存在大量-OH基團，Nb2O5在AT表面高度分散。不同配比的復合催化劑中，Nb2O5與AT的質(zhì)量比為50/50的催化劑活性最高，當縮聚轉(zhuǎn)化率α=0.4時，表觀活化能Ea為63.3KJ/mol。與催化劑Sb2O3及AlO(OH)/AT相比，催化劑Nb2O5/AT用量小，縮聚時間短。所合成的PET切片的特性粘度為0.68~0.78dL/g。由于AT的成核作用，切片的結(jié)晶速率提高。通