凍干法制粉工藝中前軀體凍結(jié)及干燥過程的研究.pdf

1、近年來，納米粉體因其具有一些特殊的物理化學(xué)功能，其制備受到了廣泛的關(guān)注，并引起了研究人員一系列深入的研究。納米粉體的制備方法有很多種，而冷凍干燥法作為制備納米粉體的一種新興技術(shù)以其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)在眾多方法中脫穎而出。冷凍干燥法制備的粉體因其特有的工藝過程具有粉體形狀規(guī)則、粒徑小且均勻、硬團(tuán)聚少、化學(xué)均勻性好等優(yōu)點(diǎn)。
　　采用冷凍干燥法制備納米粉體一般需要經(jīng)過四個(gè)步驟，即:制取前軀體溶液、溶液的凍結(jié)、凍結(jié)物的冷凍干燥和干燥物的熱處理。而

2、在整個(gè)工藝過程中，溶液的凍結(jié)和凍結(jié)物的冷凍干燥過程分別完成了納米微粉的初步造粒和二次造粒過程，因此對(duì)其過程特性的研究將對(duì)制得成分均勻，顆粒尺寸理想的粉體有著重要的影響。
　　在本文中，溶液的凍結(jié)過程采用抽真空自凍結(jié)的方式，分別對(duì)不同溶劑:水和有機(jī)溶劑叔丁醇以及叔丁醇/水共溶劑進(jìn)行了溶液凍結(jié)的實(shí)驗(yàn)研究，通過實(shí)驗(yàn)測(cè)試系統(tǒng)記錄數(shù)據(jù)，畫出溶液質(zhì)量、溫度及真空室壓強(qiáng)隨時(shí)間的變化曲線，觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象并分析溶液凍結(jié)過程的質(zhì)量、溫度及壓強(qiáng)變化規(guī)律;

3、對(duì)凍結(jié)過程中出現(xiàn)的溶液過冷及暴沸現(xiàn)象進(jìn)行理論分析;以NaCl為例進(jìn)行了不同濃度溶液的凍結(jié)實(shí)驗(yàn)，研究濃度對(duì)暴沸點(diǎn)、凍結(jié)點(diǎn)以及整個(gè)凍結(jié)過程變化規(guī)律的影響。
　　在溶液凍結(jié)過程的理論分析方面，分別建立反映凍結(jié)過程中溶液質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的熱力學(xué)模型以及分別描述真空蒸發(fā)室和冷凝室內(nèi)部混合氣體壓力以及流量變化規(guī)律的動(dòng)力學(xué)模型，并應(yīng)用Matlab軟件對(duì)模型模擬求解，畫出理論曲線，定量地描述抽真空自凍結(jié)過程的規(guī)律。
　　在凍結(jié)溶液干燥過程