復合鈣鈦礦微波介質陶瓷的結構與性能.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、Ba與Ca基復合鈣鈦礦陶瓷因其良好的微波介電性能而在微波通訊技術中有著重要應用。本文系統(tǒng)地研究了A位、B位以及A/B位協(xié)同置換對復合鈣鈦礦陶瓷結構、微結構以及微波介電性能的影響規(guī)律。
   首先在Ca1-xNd2x/3TiO3陶瓷中得到了高Qf值,其最佳值出現在x=0.39的成分點。不同氣氛退火處理的結果表明,其高Qf值起因于A位陽離子空位與B位氧空位復合達到最佳的電荷分布關聯距離。A位陽離子空位還會導致結構許容因子的減小,從而

2、使氧八面體扭轉加劇且抑制B位陽離子的擾動,結果使介電常數和諧振頻率溫度系數都減小。
   Ca[(Mg1/3Ta2/3)1-xTix]O3(CMTT)陶瓷中B位Ti4+的引入使得其結構由單斜轉變?yōu)檎?,這是B位的1:2離子有序逐漸被Ti4+破壞的結果。選區(qū)電子衍射顯示,微區(qū)的1:2有序可以保持到x=0.2,這說明其有序變化符合空間電荷模型,而Ti4+與Ta5+相近的離子半徑是決定這種模式的關鍵。離子有序的破壞導致了Qf值的下降,

3、但小離子半徑Ti4+導致的B位陽離子擾動的加強使得介電常數增加。而同時氧八面體扭轉的減弱與介電常數的增加共同決定了諧振頻率溫度系數的增加。
   采用選區(qū)電子衍射與納米束電子衍射,以Ca[(Mg1/3Ta2/3)0.9Ti0.1]O3陶瓷為具體對象、對Ca基復合鈣鈦礦陶瓷的疇結構進行了深入研究。在這類陶瓷中,通常有反向疇與鐵彈疇兩種疇結構存在。反向疇是由于有序排列的相鄰離子錯位導致,其疇界能量不高,可以被不同的鈣鈦礦結構基本晶面

4、貫穿。而鐵彈疇實質上是由相同或不同取向的孿生疇組合而成的孿生疇群,主要有反射孿生疇和旋轉孿生疇兩大類。反射孿生疇的反射面一般是垂直于[001]c或[101]c方向的晶面;而旋轉孿生疇則可以是沿著[001]。晶帶軸的90°旋轉和沿[111]c晶帶軸的120°旋轉。氧八面體的正向和反向扭轉,A位陽離子反平行位移以及B位離子有序都會導致鐵彈疇的形成。
   在上述兩個體系的基礎上,合成了A/B位協(xié)同置換的(Ca1-0.39xNd0.2

5、6x)[(Mg1/3Nb2/3)1-xTix]O3(CNM-NT)、(Ca1-0.3xLa0.2x)[(Mg1/3Ta2/3)1-xTix]O3(CLMTT)陶瓷。伴隨著離子有序被破壞,它們的結構都由單斜變?yōu)檎弧6瑫r由于A位陽離子空位的存在使得Qf值迅速下降。由B位Ti4+的引入帶來的陽離子擾動增強而導致的介電常數的增大與A位陽離子空位使結構許容因子減小而導致的氧八面體扭轉的加劇共同決定了諧振頻率溫度系數的反常變化。選區(qū)電子衍射顯示

6、,CNMNT陶瓷傾向于形成1:2微區(qū)有序而CLMTT陶瓷傾向于形成1:1有序。
   通過對CMTT、CNMNT以及CLMTT陶瓷體系的拉曼光譜研究,揭示了三個體系中存在不同的短程有序結構,這可以通過800cm-1左右不同的Ag模來判斷。產生這種差別的主要原因在于A位置換離子與氧離子之間作用的強弱。強的A—O鍵使陶瓷傾向于形成1:1短程有序而減弱的A-O鍵則傾向于形成1:2短程有序。但無論哪種短程有序結構,都對Qf值有一定的正面

7、作用。
   此外,還系統(tǒng)研究了Mg2+等價置換對Ba(Zn1/3Nb2/3)O3陶瓷結構與性能的影響規(guī)律。XRD全譜擬合顯示,Mg2+完全進入了Zn2+的品格位置。Mg+置換可以提高Ba(Zn1/3Nb2/3)O3陶瓷的有序-無序轉變溫度,從而使其能在燒結過程中直接得到有序結構。低于轉變溫度下的長時間熱處理可以進一步提高有序度,且處理溫度越接近轉變溫度,作用越明顯。但Mg2+置換對于有序度本身基本沒有影響,燒結及熱處理后各成分

8、樣品的有序度幾乎保持在同一水平。盡管如此,Qf值的變化卻十分顯著,說明此時有序疇的尺寸及分布應起著關鍵作用。均勻細小的有序疇會帶來高的Q值,而非均勻粗大的有序疇則會導致Q值的下降。尺寸為40nm左右的均勻疇結構是獲得高Q值的關鍵。
   研究出了如下具有較好的綜合微波介電性能的材料:1)Ba[(Zn1-xMgx)1/3Nb2/3]O3(x=0.4):εr=36,Qf=94,400GHz,τf=25.8ppm/℃;2)Ca[(Mg

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