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文檔簡介
1、本文建立了咪鮮胺在柑橘、梨、蘋果(全果、果皮、果肉)中及其代謝產(chǎn)物2,4,6-三氯苯酚在蘋果(全果、果肉)中的殘留分析方法;明確了咪鮮胺及其代謝產(chǎn)物2,4,6-三氯苯酚在蘋果貯藏過程中的殘留消解動態(tài)規(guī)律;開展了市售柑橘、梨、蘋果等水果樣品中咪鮮胺殘留量的監(jiān)測與風(fēng)險評估。主要實驗結(jié)果如下:
1.咪鮮胺在水果中的殘留分析方法
梨、柑橘、蘋果(全果、果皮、果肉)樣品由丙酮機械振蕩提取,經(jīng)二氯甲烷萃取凈化,與吡啶鹽酸鹽衍生化
2、反應(yīng),經(jīng)石油醚萃取,過濾頭后氣相色譜法進行檢測。添加回收實驗結(jié)果表明:在0.2~2.0mg·kg-1(梨全果)、0.2~2.0mg·kg-1(柑橘全果)、0.2~2.0mg·kg-1(蘋果全果)、0.2~2.0mg·kg-1(蘋果果肉)和0.25~5.0mg·kg-1(蘋果果皮)的添加濃度范圍內(nèi),咪鮮胺的平均添加回收率分別為93.8%~99.2%、86.5%~97.5%、103.4%~113.65%、82.9%~114.4%和85.1%
3、~93.9%,變異系數(shù)分別為3.51%~7.64%、5.40%~11.92%、2.85%~7.00%、1.55%~5.71%和3.52%~8.61%。該殘留分析方法的精確性、準(zhǔn)確性和靈敏度均達到農(nóng)藥殘留分析的要求。
2.蘋果中2,4,6-三氯苯酚的殘留分析方法
蘋果(全果、果肉)樣品由丙酮機械振提取2次后,經(jīng)二氯甲烷萃取凈化,利用Florisil SPE小柱依次使用5mL混合液1(丙酮:正己烷=5:5;V/V)淋洗,
4、40mL混合液2(丙酮:正己烷=9:1;V/V)洗脫,濃縮,色譜正己烷定容,過濾頭后氣相色譜檢測。添加回收實驗結(jié)果表明:在0.02~2.0mg·kg-1(蘋果全果)和0.02~2.0mg·kg-1(蘋果果肉)的添加濃度范圍內(nèi),2,4,6-三氯苯酚的平均添加回收率依次為85.0%~89.8%和84.7%~109.1%,變異系數(shù)為0.65%~5.19%和1.56%~4.59%。該殘留分析方法的精確性、準(zhǔn)確性和靈敏度均達到農(nóng)藥殘留分析的要求。
5、
3.咪鮮胺及其代謝產(chǎn)物2,4,6-三氯苯酚在蘋果貯藏過程中的殘留消解動態(tài)規(guī)律
消解動態(tài)實驗結(jié)果表明:在1.0g·L-1和2.0g·L-1浸果濃度下,冷庫條件下蘋果全果中咪鮮胺的半衰期分別為68.6d和70.0d,而在室溫條件下半衰期分別為59.8d和62.4d;冷庫條件下蘋果果皮中咪鮮胺的半衰期分別為76.2d和84.5d,而在室溫條件下半衰期分別為62.4d和68.6d。在1.0g·L-1和2.0g·L-1浸果濃
6、度下,室溫貯藏的蘋果全果中咪鮮胺降解到2.0mg·kg-1的MRL值以下分別需要49d和63d;而冷庫條件下則需要超過84d。咪鮮胺的殘留多集中在果皮中,果肉中殘留量極少。在貯藏期內(nèi)蘋果全果中2,4,6-三氯苯酚的殘留量緩慢增加,均小于0.1 mg·kg-1,參照咪鮮胺在蘋果中的最高殘留限量值為2.0 mg·kg-1,我們認(rèn)為蘋果中2,4,6-三氯苯酚的殘留對人體健康影響較小。因此,科學(xué)合理的使用咪鮮胺作為蘋果的防腐保鮮劑且貯藏3個月后
7、,蘋果中咪鮮胺及其代謝物2,4,6-三氯苯酚的殘留不會對食品安全和人體的健康造成危害。
4.市售柑橘、梨、蘋果等水果中咪鮮胺殘留的監(jiān)測與風(fēng)險評估
檢測了市售的100個柑橘樣品,100個梨樣品,20個蘋果樣品中咪鮮胺的殘留量。測定結(jié)果表明:梨樣品中的咪鮮胺殘留檢出率為61%,殘留量為0.21mg·kg-1~0.64mg·kg-1;蘋果樣品中的咪鮮胺殘留檢出率為35%,殘留量為0.23mg·kg-1~0.86mg·kg-
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