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1、作為納米材料的一個(gè)重要門(mén)類(lèi),磁性納米材料不僅具有納米材料的宏觀、微觀特性,而且還具有表觀磁性、超順磁性等一些專(zhuān)屬特性,引起人們的極大關(guān)注。在眾多磁性納米材料中,納米Fe3O4磁性粒子具有制備工藝簡(jiǎn)單、無(wú)毒、生物相容性好等優(yōu)點(diǎn),在催化劑原料、磁記錄材料和生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域具有很好的應(yīng)用前景。本文系統(tǒng)研究了摻雜的Fe3O4磁性粒子的制備、表征,并對(duì)摻雜改性機(jī)理進(jìn)行了分析。
利用水熱法制備了摻雜的Fe3O4磁性納米粒子,分析反應(yīng)物離
2、子配比、水熱反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、表面活性劑用量及摻雜離子用量等因素對(duì)產(chǎn)物的影響,確定了制備磁性粒子的最佳工藝條件:最佳反應(yīng)物配比為n(Fe2+):n(Fe3+):n(C18H29NaO3S):n(C18H33NaO2)=1:1.5:0.03:0.01;最佳反應(yīng)溫度為160℃;反應(yīng)時(shí)間為6h;水熱法制備單摻雜的Fe3O4磁性納米粒子時(shí),摻雜離子的最佳摻雜用量為:?jiǎn)螕诫sCo2+時(shí),摻雜離子最佳摻雜用量為n(Fe3++Fe2+):n(Co2+
3、)=15:1;單摻雜Ni2+時(shí),摻雜離子最佳摻雜用量為n(Fe3++Fe2+):n(Ni2+)=15:1;單摻雜Cd2+時(shí),摻雜離子的最佳摻雜用量為n(Fe3++Fe2+):n(Cd2+)=15:1;摻雜離子間最佳摻雜用量摩爾配比為:雙摻雜Co2+和Ni2+時(shí),最佳摻雜離子摩爾配比為n(Co2+):n(Ni2+)=1:1,雙摻雜Co2+和Cd2+時(shí),最佳摻雜離子摩爾配比為n(Co2+):n(Cd2+)=2:1,雙摻雜Ni2+和Cd2+時(shí)
4、,最佳摻雜離子摩爾配比為n(Ni2+):n(Cd2+)=2:1。利用X-射線衍射儀(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)、交流梯度磁強(qiáng)計(jì)對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行相關(guān)測(cè)試。對(duì)產(chǎn)物的物相組成、微觀結(jié)構(gòu)與形貌和磁性能進(jìn)行了分析,結(jié)果表明:產(chǎn)物特征峰明顯,為純相Fe3O4納米粒子,尖晶石結(jié)構(gòu),呈球形,粒徑在10nm左右,表現(xiàn)出良好的超順磁性;適量的摻雜離子可提高產(chǎn)物的飽和磁化強(qiáng)度。
利用化學(xué)共沉淀法制備了摻雜的的Fe3O4納米粒子。通過(guò)實(shí)驗(yàn),
5、考察各反應(yīng)因素對(duì)產(chǎn)物性能的影響。確定了該方法的最佳工藝條件:最佳反應(yīng)物配比為n(Fe2+):n(Fe3+):n(C18H29NaO3S):n(C18H33NaO2)=1:1.5:0.03:0.01;最佳反應(yīng)溫度為65℃;反應(yīng)時(shí)間為3h;單摻雜時(shí),摻雜離子的最佳摻雜用量為:?jiǎn)螕诫sCo2+時(shí)為n(Fe3++Fe2+):n(Co2+)=15:1;單摻雜Ni2+時(shí)為n(Fe3++Fe2+):n(Ni2+)=15:1;單摻雜Cd2+時(shí)為n(Fe3
6、++Fe2+):n(Cd2+)=15:1;雙摻雜時(shí),摻雜離子之間摩爾配比為:雙摻雜Co2+和Ni2+時(shí)為n(Co2+):n(Ni2+)=1:1,雙摻雜Co2+和Cd2+時(shí)為n(Co2+):n(Cd2+)=1:1,雙摻雜Ni2+和Cd2+時(shí)為n(Ni2+):n(Cd2+)=2:1;利用X-射線衍射儀(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)、交流梯度磁強(qiáng)計(jì)對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行相關(guān)測(cè)試,對(duì)產(chǎn)物的物相組成、微觀結(jié)構(gòu)與形貌和磁性能進(jìn)行了分析,結(jié)果表明:產(chǎn)物
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