Fe-,3-O-,4-粒子及Fe-,3-O-,4--Ag復(fù)合粒子的制備與表征.pdf

1、微納磁性粒子由于獨(dú)特的磁學(xué)性質(zhì)使其在物理、化學(xué)等方面表現(xiàn)出與常規(guī)磁性材料不同的特殊性能，然而磁性納米微粒具有易團(tuán)聚、表面功能基團(tuán)少等缺點(diǎn)，且單組分的磁性能不能滿(mǎn)足更廣泛的應(yīng)用，因而表面包覆的磁性納米復(fù)合微粒成為當(dāng)前材料科學(xué)領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)。銀由于具有性質(zhì)穩(wěn)定、無(wú)毒、導(dǎo)電性好等優(yōu)點(diǎn)，能夠賦予基體材料較高的導(dǎo)電性，因此用銀包覆磁性納米微粒將會(huì)在電磁屏蔽領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景，并且有望解決電磁屏蔽頻段窄的問(wèn)題。本文使用不同的方法得到了不同形貌、

2、粒徑和磁性能的Fe<,3>O<,4>微粒，并首次使用改性后的磁性Fe<,3>O<,4>微粒作為基核，采用液相還原法和種子生長(zhǎng)法制備表面包銀的核殼粒子，研究了磁性核殼復(fù)合粒子的性能，取得了以下的結(jié)論： (1)使用SDS和PVP作為表面活性劑，反應(yīng)溫度100℃，得到的草酸亞鐵在500℃以上分解得到了塊狀的Fe<,3>O<,4>粒子，VSM結(jié)果表明隨著溫度的升高，分解產(chǎn)物的飽和磁化強(qiáng)度不斷增大，當(dāng)?shù)竭_(dá)500℃時(shí)達(dá)到最大值，時(shí)間對(duì)產(chǎn)物的

3、飽和磁化強(qiáng)度影響變化不大，一步升溫到500℃、保溫3h，產(chǎn)物的飽和磁化強(qiáng)度達(dá)到了96.02emu/g。 (2)采用溶膠一凝膠法合成納米Fe<,3>O<,4>微粒，反應(yīng)溫度為90℃，使用Fe<'2+>濃度相同的FeSO<,4>、FeSO<,4>·(NH<,4>)<,2>SO<,4>·6H<,2>O、FeCl<,2>作為反應(yīng)物質(zhì)，分別得到了粒徑約為100nm的多面體顆粒、100-200nm的球形顆粒和40nm左右的類(lèi)球體顆粒。不同亞

4、鐵鹽條件下得到的Fe<,3>O<,4>微粒的飽和磁化強(qiáng)度分別為91.80emu/g、99.37emu/g、86.04emu/g，矯頑力對(duì)尺寸和形貌具有依賴(lài)性。 以FeSO<,4>·(NH<,4>)<,2>SO<,4>·6H<,2>O為反應(yīng)物得到的球形Fe<,3>O<,4>粒子作為基核，經(jīng)MPTS改性后使用硼氫化鈉為還原劑，通過(guò)液相還原法在Fe<,3>O<,4>微粒表面包覆銀納米粒子，形成了一種草莓狀的核殼結(jié)構(gòu)。 (3)將

5、球形納米Fe<,3>O<,4>粒子(20-30nm)使用TMAOH、MPTS、Na<,2>S進(jìn)行表面改性，甲醛作為還原劑，通過(guò)種子生長(zhǎng)法制備核殼結(jié)構(gòu)的Fe<,3>O<,4>/Ag復(fù)合粒子。MPTS的改性效果最好，得到的復(fù)合粒子的粒徑約為40-50nm，電導(dǎo)率為1320.48S/cm。三種情況下的復(fù)合粒子磁性能均比純Fe<,3>O<,4>粒子下降了許多。pH值對(duì)復(fù)合粒子的電性能和磁性能的影響也較大，隨著pH值的增大，復(fù)合粒子的飽和磁化強(qiáng)度