無鉛壓電陶瓷的軟化學(xué)制備工藝和電性能研究.pdf

1、壓電陶瓷的研究和開發(fā)是當(dāng)前材料領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。但目前應(yīng)用的Pb(Zr,Ti)O3(PZT)鉛基無鉛壓電陶瓷嚴(yán)重影響人類健康并對生態(tài)環(huán)境造成極大的損害，因此制備具有優(yōu)異性能的無鉛壓電陶瓷顯得非常迫切。無鉛壓電陶瓷通常由固相法制備，但由于固相反應(yīng)的固有缺點(diǎn)，越來越難以滿足苛刻的應(yīng)用要求。軟化學(xué)合成方法作為一種新型的粉體合成技術(shù)，具有準(zhǔn)確的化學(xué)配料比、高度的化學(xué)均勻性以及低的成相溫度等優(yōu)點(diǎn)，能起到降低燒結(jié)溫度、增加致密化程度、提高電學(xué)性能

2、等作用。因此，研究穩(wěn)定的無鉛壓電陶瓷的軟化學(xué)法合成工藝具有重要意義。
　　 本文采用檸檬酸鹽法合成和制備了鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的BNT基和NKN基無鉛壓電陶瓷，探討了鈣鈦礦相陶瓷粉體的形成機(jī)理，系統(tǒng)地研究了粉體的合成工藝條件及陶瓷的結(jié)構(gòu)和電性能。
　　 一方面，采用檸檬酸鹽法合成了BNT-BT6及Nb5+摻雜的BNT-BT6陶瓷材料，研究了粉體的合成工藝、燒結(jié)特性和Nb5+摻雜對BNT-BT6陶瓷結(jié)構(gòu)和電學(xué)性能的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明

3、，通過檸檬酸鹽法制備工藝實(shí)現(xiàn)了BNT基陶瓷的低溫?zé)Y(jié)比傳統(tǒng)制備方法降低50℃以上。由于檸檬酸鹽法成功地解決了傳統(tǒng)溶膠凝膠法中鋇離子產(chǎn)生沉淀的問題，使得粉體的化學(xué)均勻性得到提高，進(jìn)而改善了陶瓷的電學(xué)性能：d33～180pC/N，kp～30％。此外，Nb5+摻雜并不改變BNT-BT6陶瓷的相結(jié)構(gòu)，少量的Nb5+摻雜有助于陶瓷的燒結(jié)致密化過程。隨著Nb5+摻雜量的增加相變溫度Td向室溫移動(dòng)，從而反使鐵電相區(qū)域范圍變寬。Nb5+摻雜后BNT-B

4、T6陶瓷的介電峰值明顯降低。Nb5+作為“軟性”摻雜添加劑，進(jìn)一步提高了BNT-BT6陶瓷的壓電性能，BNT-BT6-0.5％Nb陶瓷的壓電性能最優(yōu)：d33～205pC/N，kp～0.33。
　　 另一方面，本研究依據(jù)BNT基陶瓷粉體的合成經(jīng)驗(yàn)，將檸檬酸鹽法成功地推廣到合成和制備NKN基陶瓷材料上，以Nb2O5、Ta2O5為原料通過自制可溶性鈮、鉭化合物來合成和制備NKN-Cu及NKNS-3.75LT陶瓷。通過TG-DSC和FT

5、-IR測試分析了干凝膠的熱分解過程，XRD和Raman光譜測試分析了陶瓷粉體的成相過程。研究結(jié)果表明，利用檸檬酸鹽法合成的NKN-Cu和NKNS-3.75LT陶瓷粉體的成相溫度普遍比固相法低300℃左右，燒結(jié)溫度也有所降低，同時(shí)電學(xué)性能也得到了不同程度的提高。對于NKN-Cu陶瓷材料，且由于CuO的加入，使材料呈現(xiàn)較明顯的硬化特征。粉體在1060℃下燒結(jié)的陶瓷具有較高的致密度和較好的電學(xué)性能：RD～97.1％，Pr～24.6μC/cm2