等離子體輔助電子束蒸發(fā)沉積N摻雜TiO-,2-薄膜及等離子體參數(shù)診斷與研究.pdf

1、半導(dǎo)體氧化物TiO2作為一種來(lái)源廣泛，化學(xué)性能穩(wěn)定，對(duì)生物無(wú)毒等優(yōu)點(diǎn)的材料被應(yīng)用到納米薄膜技術(shù)中來(lái)，引起了國(guó)內(nèi)外研究者的廣泛興趣。TiO2是一種寬禁帶半導(dǎo)體化合物，其禁帶寬度約為3.2eV（銳鈦礦），只有在波長(zhǎng)較短的紫外光激發(fā)下才能表現(xiàn)出對(duì)光吸收的活性，改變TiO2的禁帶寬度使吸收光譜向可見光擴(kuò)展可以提高太陽(yáng)能利用率。摻雜是一種能夠降低TiO2禁帶寬度非常有效的方法，Ti O2摻雜目前主要有兩種方法：金屬元素?fù)诫s和非金屬元素?fù)诫s。本文利

2、用高真空離子束輔助電子槍蒸發(fā)沉積法制備了非金屬N元素?fù)诫s的TiO2薄膜。
　　 本文首先利用Langmuir單探針探究等離子體輔助實(shí)驗(yàn)裝置反應(yīng)室內(nèi)不同測(cè)量孔等離子體密度的軸向分布特性及等離子體密度隨著氣壓等的變化特性，從而尋找出更佳的沉積薄膜的工藝，結(jié)果表明：靠近離子源源口中心位置的等離子體密度高，遠(yuǎn)離中心位置的等離子體密度相應(yīng)偏低，在外孔離子密度最大，可達(dá)到3.8×109/cm3，而在中孔和里孔的離子密度明顯偏低，且外孔和中孔

3、密度變化大而里孔密度變化比較緩慢。由此可知里孔區(qū)域離子密度分布均勻性好，適合于蒸鍍薄膜。此外，在反應(yīng)室的同一個(gè)位置，等離子體密度隨著氣壓的增大而增大。而等離子體密度在沿軸向位置的變化方面，則隨著距離離子源軸向位置的增大而密度變小。
　　 利用傳統(tǒng)的高真空技術(shù)，結(jié)合產(chǎn)生高密度的等離子體源的ICP和電子束磁偏轉(zhuǎn)技術(shù)，在玻璃襯底上制備出了純TiO2薄膜和N摻雜TiO2薄膜。在蒸鍍薄膜時(shí)，改變工藝參數(shù)，如電子束電流、氣體流量等，并對(duì)薄膜

4、進(jìn)行退火處理。通過(guò)對(duì)薄膜進(jìn)行XRD、AFM、UV-Vis、FT-IR等測(cè)試表明：
　　 1.AFM分析可知，隨著襯底溫度的升高，薄膜顆粒的直徑和高度明顯增加，但顆粒之間的聚集度較弱，同時(shí)薄膜的平均粗糙度也單調(diào)增加，從100℃時(shí)的62.81nm 增加到200℃時(shí)的175.44nm；對(duì)薄膜樣品進(jìn)行退火處理，可以使薄膜納米顆粒晶化，而且隨著退火溫度的升高（300℃～500℃），晶粒尺寸越大，晶化也越完全。
　　 2.XRD分析

5、N摻雜TiO2薄膜可知，在襯底溫度為100℃～200℃時(shí)，薄膜沒(méi)有衍射峰出現(xiàn)，Ti O2呈非晶態(tài)；通過(guò)對(duì)薄膜樣品的退火處理，可以使TiO2納米顆粒向銳鈦礦相轉(zhuǎn)變，并且隨著退火溫度的升高（300℃～500℃），薄膜晶型發(fā)育越完全，結(jié)晶程度越完好，由非晶轉(zhuǎn)變?yōu)殇J鈦礦相，呈A（101）晶面擇優(yōu)取向。
　　 3.FT-IR分析可知，在1581cm-1處的吸收峰，是由N=0的伸縮振動(dòng)引起的，而且隨著退火溫度的升高強(qiáng)度略有增加；隨著熱處理溫

6、度的升高，Ti-0和Ti-0-Ti基團(tuán)的振動(dòng)峰向低波數(shù)方向移動(dòng)，從未經(jīng)熱處理的833cm-1減少到500℃熱處理后的821cm-1。紅外光譜圖中分析顯示銳鈦礦中的Ti-0鍵振動(dòng)峰隨溫度的升高有紅移的現(xiàn)象產(chǎn)生。
　　 4.UV-Vis分析納米N摻雜TiO2薄膜可知，少量的N摻雜減小了TiO2的禁帶寬度，并且隨著退火溫度的升高，禁帶寬度逐漸減小，從3.2eV減小到3.02eV，需要激發(fā)價(jià)帶電子躍遷到導(dǎo)帶即吸收的光子能量減小，邊緣波長(zhǎng)