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文檔簡(jiǎn)介
1、食用油是人們同常生活的必需品,它的安全狀況非常值得關(guān)注。為加強(qiáng)食用植物油市場(chǎng)監(jiān)管、保護(hù)消費(fèi)者利益、為監(jiān)督部門(mén)提供一種快速、簡(jiǎn)便、有效的檢測(cè)方法提供參考,本文以食用植物油為研究對(duì)象,結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)方法,利用二維紅外光譜分析方法,從定量和定性?xún)蓚€(gè)方面對(duì)食用植物油的品質(zhì)進(jìn)行分析。主要從光譜采集參數(shù)、異常樣品剔除、小波消噪、摻雜等方面深入研究了二維紅外光譜分析技術(shù)在定量和定性檢測(cè)中的幾個(gè)關(guān)鍵問(wèn)題,旨在為使用紅外光譜分析技術(shù)分析食用植物油的實(shí)用化
2、提供前期的理論依據(jù)和具體的檢測(cè)方法,具體包括:
1.為了確保所用試驗(yàn)樣品成分的真實(shí)性和準(zhǔn)確性,樣品來(lái)自多個(gè)渠道:一部分樣品來(lái)自從寧波、臨沂和連云港等多個(gè)檢驗(yàn)檢疫局,另一部分是自己在鎮(zhèn)江多個(gè)超市和市場(chǎng)購(gòu)得油菜籽、花生、芝麻,采用冷榨、熱榨和浸出法得到,共312個(gè)樣品。為了進(jìn)行模型魯棒性研究,收集了棕櫚油樣品,購(gòu)買(mǎi)了核桃、葵花籽、大豆,通過(guò)浸出法得到純正的核桃油、葵花籽油和大豆油,各1個(gè)。
2.對(duì)于分辨率的選擇,
3、提出了一種確定最佳分辨率的方法--積分光譜法,在不增加試驗(yàn)量的同時(shí),定量的比較了多個(gè)分辨率的效果。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,利用近紅外光譜法分析固體物質(zhì),分辨率16cm-1能滿(mǎn)足需要,對(duì)于液體樣品,分辨率為8cm-1較佳,由此可推斷,當(dāng)分析對(duì)象為氣體時(shí),所需的分辨率應(yīng)更高。
3.為避免異常樣品對(duì)模型的影響,在建立模型前進(jìn)行了異常樣品剔除。分別采用了主成分分析、馬氏距離和化學(xué)值異常相結(jié)合的方法,從光譜異常和化學(xué)值異常兩方面進(jìn)行異常值判定
4、。對(duì)剔除異常值后的樣品進(jìn)行了定量和定性分析,定量分析利用PLS建立定量模型,近紅外和中紅外光譜均是硬脂酸的模型效果較差,預(yù)測(cè)相關(guān)系數(shù)僅為0.838和0.831,其它4個(gè)指標(biāo)的模型效果較好,預(yù)測(cè)相關(guān)系數(shù)均達(dá)到0.94以上。利用PLS-DA.和PLS+ANN兩種模式識(shí)別方法對(duì)自己榨取的180個(gè)樣品進(jìn)行了種類(lèi)識(shí)別和制取方式判定。兩種光譜分析方法對(duì)食用植物油種類(lèi)判別結(jié)果準(zhǔn)確率均達(dá)到100%;對(duì)油菜籽油的制取方式的判定上也達(dá)到了相同的效果,正確率
5、均達(dá)到95%;對(duì)花生油判定結(jié)果近紅外和中紅外光譜技術(shù)分別達(dá)到95%和85%;而對(duì)芝麻油的判別結(jié)果相差較大,近紅外光譜判定結(jié)果為100%,而中紅外光譜分析僅達(dá)到75%。
4.為利用軟件來(lái)提高國(guó)產(chǎn)傅里葉變換中紅外光譜儀的信噪比,本文首先研究了小波消噪對(duì)儀器探測(cè)器采集到的本底和樣品的干涉圖消噪的效果,由于在某些波段消噪后使得譜圖變化較大,由于本研究中建模選用的波段范圍較寬,所以對(duì)干涉圖經(jīng)過(guò)傅里葉變換后得到的本底和樣品的透過(guò)率光譜
6、分別進(jìn)行消噪,消噪后兩者消除得到樣品的相對(duì)透過(guò)率或吸光度光譜。在保證樣品光譜出峰位置和峰形不變的基礎(chǔ)上,選擇了最佳的小波基(sym4)和消噪方法(軟閾值消噪、minimaxi、mln),使儀器的信噪比提高了2-3倍。利用選定的最佳消噪方法對(duì)食用植物油的中紅外光譜進(jìn)行消噪,并利用PLS方法建立了消噪后的食用油中紅外定量分析模型,除亞麻酸基本未變外,其它4個(gè)指標(biāo)的模型結(jié)果均有不同程度的提高,尤其硬脂酸模型的預(yù)測(cè)相關(guān)系數(shù)由原來(lái)的0.831提高
7、為0.906,可見(jiàn),小波消噪提高了儀器的信噪比和模型的準(zhǔn)確性。
5.利用PLS-DA方法,近紅外對(duì)花生油和芝麻油的摻假判別結(jié)果均為100%,中紅外光譜技術(shù)對(duì)花生油的摻假判定,當(dāng)摻假比例為3%時(shí),未能正確判別,摻假比例為5%及以上時(shí),均能得到正確的判定。以上分析結(jié)果證明了二維紅外光譜技術(shù)對(duì)食用植物油的摻假鑒別方面具有較高的準(zhǔn)確性,具有很廣闊的應(yīng)用前景。
最后,在總結(jié)全文的基礎(chǔ)上,對(duì)二維紅外光譜技術(shù)在食用植物油的
8、應(yīng)用中需要進(jìn)一步改進(jìn)和深入研究的問(wèn)題進(jìn)行闡述。主要包括:(1)論文中雖然也建立了基于中紅外光譜定量分析的校正模型,但建立校正模型的數(shù)學(xué)方法是直接參考近紅外光譜分析中常用的建立校正模型的常規(guī)算法,并沒(méi)有針對(duì)中紅外光譜的特點(diǎn),采用適合中紅外光譜定量分析的新方法,因此在中紅外光譜的定量建模方法方面,需充分應(yīng)用中紅外光譜特點(diǎn),使得中紅外光譜分析在定量分析方面能有較好的應(yīng)用。(2)小波消噪從干涉圖作起,消噪效果應(yīng)該會(huì)好于對(duì)傅里葉變換后的透過(guò)率譜圖
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