食品中對苯二酸、間苯二酸和雙酚A類內(nèi)分泌干擾物的檢測方法研究.pdf

1、環(huán)境內(nèi)分泌干擾物(endocrinedisruptingchemicals，EDCs)是近年來人們在環(huán)境中新發(fā)現(xiàn)的一種能在生物體內(nèi)影響其內(nèi)分泌失調(diào)，并能干擾生物體的內(nèi)分泌作用的一種化學(xué)污染物，是繼煤煙、汽車尾氣之后迫切需要治理的第三代環(huán)境污染物。因此建立一個快速、靈敏的檢測方法非常必要。本課題重點開展包裝食品中對苯二酸(Terephthalicacid，TPA)、間苯二酸(Isophthalicacid，IPA)、雙酚A(Bisphen

2、olA，BPA)、雙酚A二縮水甘油醚(bisphenolAdiglycidylethers，BADGE)及其衍生物(BADGE·H2O，BADGE·2H2O，BADGE·HCI，BADGE·H2O·HCI和BADGE·2HCI)的檢測方法研究。
　　 目前許多發(fā)達國家已經(jīng)對這幾種環(huán)境內(nèi)分泌干擾物規(guī)定了最大殘留限量值。歐盟指令2002/72/EC對TPA的限量為7.5mg/kg，指令2008/39/EC對IPA的限量為5mg/kg

3、，在2002/72/EC中規(guī)定了BPA的最大殘留量為3mg/kg，在2005-1895-EC中對BADGE及其衍生物進行了限量，BADGE，BADGE·H2O和BADGE·2H2O總和為9mg/kg，BADGE·HCI，BADGE·H2O·HCI和BADGE·2HCI總和為1mg/kg。但是在國內(nèi)還沒有對其引起足夠重視，還沒有現(xiàn)行的有關(guān)食品中殘留量的檢測標準發(fā)布，因此本課題重點開展了對苯二酸、間苯二酸、雙酚A、雙酚A二縮水甘油醚及其衍生

4、物的檢測研究。
　　 對苯二酸和間苯二酸的測定研究采用液液萃取和PLS固相萃取柱凈化后，采用PlatisilODS(250mm×4.6mm，5μm)色譜柱分離，242nm的紫外檢測波長。TPA和IPA在0.05μg/mL～80μg/mL的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，峰面積與質(zhì)量濃度成很好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)(γ2)均大于0.9990。方法檢出限：TPA為0.05μm/g、IPA為0.1μg/g。TPA和IPA的添加濃度分別在0.25μg/g

5、，0.5μg/g，15.0μg/g和0.5μg/g，5μg/g，15.0μg/g時，TPA的加標平均回收率為86.0％～98.0％，相對標準偏差(RSD)為3.7％～6.3％，IPA的加標平均回收率為84.9％～97.4％，相對標準偏差(RSD)為3.6％～6.5％。
　　 雙酚A采用乙腈液液萃取，PLS固相萃取柱凈化，ZorbaxSB-Phenyl(250×4.6mm，5μm)色譜柱分離，熒光檢測器檢測(激發(fā)波長：227nm；

6、發(fā)射波長：313nm)。在濃度范圍為(0.05μg/mL，0.10μg/mL，0.50μg/mL，1.00μg/mL，5.00μg/mL，10.00μg/mL，20.00μg/mL)，7種雙酚A類化合物的峰面積與質(zhì)量濃度成很好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)(R)均大于0.9996。方法檢測限：BPA0.50μg/g，BADGE-HCI·H2O0.1μg/g，其余五種化合物均為0.05μg/g。7種雙酚A類干擾物在添加水平為1μg/g、10μg/g

7、、20μg/g時，所得到的平均回收率均在83.8％～100.9％之間，相對標準偏差在2.0％～8.3％，準確度較好、精密度較高、結(jié)果滿意，回收率、精密度均符合《出口商品中農(nóng)藥、獸藥殘留量及生物毒素檢驗方法標準編寫的基本規(guī)則》(SN/T0001-1995)中所規(guī)定的要求。
　　 所建立的方法達到的檢測限均低于歐洲限量標準，滿足歐洲限量的檢測要求。同時還應(yīng)用HPLC-UV方法制定一項檢驗檢疫行業(yè)標準，標準名稱為《食品中對苯二酸和間苯