新型高效分離介質(zhì)的制備和應(yīng)用.pdf

1、分離科學(xué)是自然科學(xué)和應(yīng)用科學(xué)中的一個重要分支。如今，以生物醫(yī)學(xué)和手性藥物分離為代表的新興產(chǎn)業(yè)對分離科學(xué)提出了更高的要求。這也就使得在眾多的分離方法中，色譜法和磁分離法越來越受到關(guān)注，但是色譜法和磁分離法對其分離介質(zhì)的要求很高，尤其是大孔單分散色譜填料、單分散高磁響應(yīng)性的磁性微球的制備一直是這兩種技術(shù)發(fā)展的瓶頸。因此，研發(fā)新型分離介質(zhì)對于色譜分離和磁分離技術(shù)至關(guān)重要。 本文目的就是開發(fā)擁有自主知識產(chǎn)權(quán)的新型色譜填料和磁性微球來滿足

2、生物領(lǐng)域和手性分離領(lǐng)域的廣大需求。因此發(fā)明了兩種單分散大孔硅球和兩種高磁響應(yīng)性磁性微球的制備方法，另外還制備了三種單分散大孔高分子聚合物微球和高分子磁性微球。 兩種新型大孔硅球以模板法，先制成脲醛樹脂—二氧化硅—模板粒子復(fù)合微球，然后除去模板粒子，高溫煅燒得到大孔硅球。本文采用了聚苯乙烯乳膠和氫氧化鐵凝膠為模板粒子的兩種方法。這兩種方法與傳統(tǒng)硅膠擴(kuò)孔方法相比有一步制得，擴(kuò)孔效果可靠，無需特殊設(shè)備等優(yōu)點(diǎn)。并用大孔硅球制備了兩種涂敷

3、型手性固定相，并進(jìn)行了評價(jià)和表征。 兩種新型單分散磁性微球分別為磁性脲醛樹脂微球和磁性四氧化三鐵微球，其制備過程為：先制備非磁性的脲醛樹脂—?dú)溲趸F復(fù)合微球，再將氫氧化鐵轉(zhuǎn)化為具有磁性的四氧化三鐵，制得磁性脲醛樹脂微球。另一種制法是灼燒脲醛樹脂復(fù)合微球，除去脲醛樹脂，得到三氧化二鐵微球，然后再將其轉(zhuǎn)化成磁性四氧化三鐵微球。這兩種方法制備的磁性微球具有很強(qiáng)的磁響應(yīng)性和單分散性。本文還成功的將磁性脲醛樹脂微球應(yīng)用于小牛胸腺DNA的提

4、取。另外，用鹽酸將脲醛樹脂—?dú)溲趸F凝膠復(fù)合微球中的鐵溶去，就得到了脲醛樹脂高分子微球——一種十分有價(jià)值的色譜填料。 兩種高單分散性的大孔高分子微球?yàn)榫郾揭蚁蚁┍?PS-DVB)和聚苯乙烯—二乙烯苯—甲基丙烯酸(PS-DVB-MAA)微球。這兩種高分子微球由二步溶脹法制備，PS線性種子微球經(jīng)過兩步溶脹，單體在其內(nèi)部交聯(lián)共聚，得到復(fù)合微球，再溶去線性聚苯乙烯，得到大孔高分子微球。在大孔PS微球的基礎(chǔ)上，將其硝化，然后在其內(nèi)部