黃磷尾氣中CO2的氣相色譜分析方法研究.pdf

1、黃磷尾氣的主要成分是一氧化碳，約占80％-95％，凈化后可以用來合成甲酸、甲酸甲酯等化工產品，是當前循環(huán)經濟的重要示范工程項目。對于黃磷尾氣凈化過程常量CO2及凈化后微量CO2的測定采用氣相色譜法進行分析測試。
　　黃磷尾氣中CO2的氣相色譜分析研究的主要結論如下：
　　(1)針對黃磷尾氣具有極強的化學活性和腐蝕性的特點，對常用于分離CO2的色譜柱進行篩選試驗，結果顯示：TDX-01碳分子篩色譜柱既能抵抗其中活潑化學組分的腐

2、蝕表現出很好的穩(wěn)定性，又能有效實現黃磷尾氣中CO2與其它組分的有效分離。
　　(2)黃磷尾氣中高含量的CO2選用TCD檢測器進行測定。選定色譜條件為：色譜柱TDX-01；載氣為高純氫（99.999％）；柱頭壓75kpa；流量30ml/min；氣體進樣口溫度為室溫、柱溫80℃；TCD檢測器溫度為200℃，橋流100mA。將配有不同含量CO2，其余為H2的混合標氣通過5ml定量管進樣，CO2體積分數在0.1％～10％范圍內，經統(tǒng)計獲得

3、線性回歸方程為Y=1.05×10-7A，相關系數R=0.9990，線性良好。方法的RSD％為1.43％，檢測下限可達到0.05％。
　　(3)凈化后黃磷尾氣中微量CO2的測定選擇配有鎳催化爐的FID檢測器進行測定，色譜柱仍選用TDX-01。色譜條件選定為：H2作載氣兼轉化氣，柱頭壓75kpa，流量30ml/min；補充氣N2流量30ml/min；助燃氣空氣流量300ml/min；氣體進樣口溫度為室溫（～20℃）、柱溫80℃、甲烷化

4、轉化爐溫度380℃，選用Ni催化劑催化轉化CO2；FID檢測器溫度為200℃，將配有不同含量CO2其余為H2的混合標氣通過15ml定量管進樣。CO2體積分數在0.1×10-6～1.0×10-4范圍內獲得線性回歸方程為Y=9.67×10-12A，相關系數R=0.998，RSD％為1.63％，方法檢測下限可達到0.05×10-6。
　　(4)針對黃磷尾氣中存在的硫化物及磷化物等活潑組分會引起鎳催化劑中毒的現象，研究表明以H2作載氣，柱