新型固相萃取填料的性能評價及其在農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用.pdf

1、本論文對新型固相萃取材料的吸附性能及機(jī)理進(jìn)行了研究。開發(fā)了使用新型固相萃取填料的固相萃取柱Cleaning-P2，并將其應(yīng)用在農(nóng)藥殘留檢測中，確定了該固相萃取柱的適用范圍，建立了農(nóng)藥殘留多基質(zhì)檢測平臺，開發(fā)的小柱性能良好，較同類產(chǎn)品價格低廉，有很大的應(yīng)用價值。
　　建立45種農(nóng)藥的氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）檢測方法。本論文選擇了適合用GC-MS檢測的有機(jī)磷類、有機(jī)氯類、三嗪類、擬除蟲菊酯類四類農(nóng)藥共45種進(jìn)行檢測。對該45種農(nóng)藥

2、的定性、定量離子進(jìn)行了選擇，通過對初始柱溫、流速、升溫程序等條件的優(yōu)化，確定了最佳的氣相色譜-質(zhì)譜條件，作為后續(xù)研究的檢測手段。
　　研究新型固相萃取材料的吸附性能及機(jī)理。以奎硫磷為例，研究了新型固相萃取材料吸附奎硫磷的吸附動力學(xué)、吸附等溫線、吸附熱力學(xué)。吸附動力學(xué)符合擬二級吸附動力模型，且顆粒內(nèi)擴(kuò)散模型擬合良好，表明吸附過程較復(fù)雜，不由單一因素決定；吸附等溫線符合Freundlich方程，表明吸附為多層吸附，由不同溫度的吸附等溫

3、線可得出，吸附隨著溫度的增高向不利于吸附的方向進(jìn)行；由吸附熱力學(xué)參數(shù)△G＜0、△H＜0判斷吸附反應(yīng)為自發(fā)的放熱反應(yīng)，而反應(yīng)的焓變（△H）值為-70.72kJ/mol，推測吸附過程同時包含物理吸附和化學(xué)吸附。研究了兩種規(guī)格的Cleaning-P2柱（60mg/3mL、200mg/6mL）的實際最大吸附量，分別在吸附了90μg和190μg奎硫磷后保留能力開始減弱。吸附性能優(yōu)異，能夠保證其在多農(nóng)藥殘留檢測中的需要。
　　Cleaning

4、-P2小柱在農(nóng)藥殘留檢測中應(yīng)用的開發(fā)。通過優(yōu)化提取溶液及用量、提取次數(shù)，上樣、淋洗、洗脫溶劑，確定了前處理方法為10mL乙腈-超聲提取三次，5％乙腈-水（乙腈/水=5/95，v/v）上樣、淋洗，5mL二氯甲烷洗脫，結(jié)合GC-MS檢測。以西瓜為基質(zhì)，SPE-GC-MS方法的檢出限為0.6μg/kg-6.0μg/kg，定量限為2.0μg/kg-20.0μg/kg。使用該方法對西瓜基質(zhì)中的45種農(nóng)藥進(jìn)行添加回收，有機(jī)磷類、有機(jī)氯類、三嗪類的回