鹽湖水氯鎂石制取超細(xì)阻燃型氫氧化鎂的研究.pdf

1、氫氧化鎂是用于聚烯烴無鹵阻燃劑中最具有發(fā)展前途的阻燃劑之一.本論文對常壓下鹵水氨法沉鎂制備超細(xì)阻燃劑級氫氧化鎂的方法進(jìn)行了系統(tǒng)的研究和探討;并通過對氫氧化鎂進(jìn)行表面改性處理后,將其添加于低密度的聚乙烯中,測定了其阻燃性能;同時(shí)還對沉鎂反應(yīng)母液中氨的回收與利用進(jìn)行了試驗(yàn)和研究.首先對鹵水制備阻燃型氫氧化鎂的制備方法進(jìn)行了探討,并從理論上分析了在常壓下制備超細(xì)氫氧化鎂的可能性,對傳統(tǒng)的高壓鹵水氨法制備氫氧化鎂的工藝進(jìn)行了改進(jìn).熱力學(xué)計(jì)算結(jié)果

2、表明:常壓下,在一定溫度范圍內(nèi),鹵水氨法沉鎂反應(yīng)的Gibbs自由能變化負(fù)的絕對值都大于63kJ/mol.說明在該反應(yīng)在常壓條件下自發(fā)進(jìn)行的趨勢大;另一方面,該反應(yīng)又屬于離子沉淀反應(yīng),反應(yīng)速度快.據(jù)此確定了常壓下制備超細(xì)氫氧化鎂的工藝流程.其次通過大量的試驗(yàn)研究并探討了鹵水氨法沉鎂制備超細(xì)阻燃劑級氫氧化鎂的工藝條件,試驗(yàn)結(jié)果表明:反應(yīng)時(shí)采取鹵水和氨水同時(shí)加入的加料方式效果較好.在鹵水Mg<'2+>濃度為4.3mol/L,氨水濃度為28﹪,

3、反應(yīng)溫度55℃,鹵水加入速度為3.3ml/分鐘,反應(yīng)底液pH值為11的試驗(yàn)條件下,沉鎂效率達(dá)到80.5﹪;氫氧化鎂在溶劑酒精中通過超聲波分散,制得的樣品平均粒徑為200~300nm,比表面積為48.1±0.5m<'2>/g,其中98﹪以上的氫氧化鎂粒徑均小于1μm;經(jīng)X-射線衍射和掃描電鏡檢測,氫氧化鎂樣品晶形為六方晶系結(jié)構(gòu),外形為片狀.其純度達(dá)到98﹪以上.然后通過對制得的氫氧化鎂樣品,采用硬脂酸鹽等表面改性劑進(jìn)行表面改性處理,條件為

4、:硬脂酸鈉的用量5﹪,改性時(shí)間4小時(shí),改性溫度80℃時(shí).經(jīng)檢測,改性后氫氧化鎂的接觸角為132.6度.表明氫氧化鎂改性后由原來的親水性變成了親油性,改性效果理想.此外,將其添加于低密度的聚乙烯中,測定了其阻燃性能.當(dāng)氫氧化鎂的添加量為140 phr(phr表示在每100份基體樹脂中添加劑的份數(shù))時(shí),其氧指數(shù)達(dá)到30.5﹪,能夠滿足聚合物的對阻燃劑要求.最后,對沉鎂反應(yīng)母液中的游離氨和氯化銨的回收與利用進(jìn)行了試驗(yàn)和探索.試驗(yàn)時(shí)采用加入石灰