基于粗芴的本芴醇及中間體的工業(yè)制備研究.pdf

1、本文采用氣相色譜分析芴的含量，通過查閱文獻，主要分析現(xiàn)有工業(yè)芴精制方案及本芴醇的不同合成工藝，指出其優(yōu)缺點，最后以工業(yè)芴為原料探討：經(jīng)精制后，研究適合工業(yè)化生產(chǎn)本芴醇的工藝，主要研究內(nèi)容有以下幾個方面：
　　 (1)工業(yè)芴的精制：比較了不同的溶劑對芴精制的效果，探討了不同溶劑的重結(jié)晶條件，分析了精芴的收率及純度，從而確定最佳的溶劑。
　　 (2)本芴醇合成的工藝研究：比較了不同反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、反應(yīng)原料比、催化劑對本芴

2、醇合成的影響，從而確定合成本芴醇的最佳工業(yè)化合成路線。
　　 (3)本芴醇粗品的精制：比較了不同的重結(jié)晶溶劑對本芴醇純度和收率的影響，確定了最佳的溶劑。
　　 (4)各個物質(zhì)的結(jié)構(gòu)表征和性能測試：通過對各個物質(zhì)進行熔點、純度、核磁等測試來表征。
　　 研究結(jié)果表明：
　　 (1)采用異丙醇做溶劑，結(jié)晶溫度控制在25-30℃時，芴精制的效果最好。
　　 (2)本芴醇合成的最佳工藝路線：芴為起始原料，

3、在三氯甲烷和冰醋酸作為溶劑的條件下，芴和氯氣進行氯代反應(yīng)得到2，7-二氯芴(中間體Ⅰ)；而后2，7-二氯芴在二氯甲烷溶劑中，與溴乙酰溴發(fā)生傅克反應(yīng)得到2，7-二氯芴-4-溴乙酮(中間體Ⅱ)，而后中間體Ⅱ再與硼氫化鈉在甲醇溶劑中發(fā)生還原反應(yīng)得到2，7-二氯芴4-環(huán)氧乙烷(中間體Ⅲ)，中間體Ⅲ再與正二丁基胺在N，N-二甲基甲酰胺做助溶劑的條件下反應(yīng)得到2-正二丁胺基-2，7二氯-4-芴甲醇(中間體Ⅳ)，中間體Ⅳ與對氯苯甲醛在甲醇做溶劑的條件

4、下回流反應(yīng)6hr，得到本芴醇(目的產(chǎn)物Ⅴ)。
　　 (3)采用丙酮做結(jié)晶溶劑，添加少量助溶劑，結(jié)晶溫度控制在-5-0℃，本芴醇的精制效果最佳。
　　 本文具有以下創(chuàng)新點：
　　 (1)工業(yè)芴的精制過程中，采用的溶劑將芴中不利于本芴醇合成的雜質(zhì)去掉，經(jīng)一次精制即可達到本芴醇的原料要求，大大的降低工業(yè)成本。
　　 (2)氯化反應(yīng)采用混合溶劑，既能控制一氯和三氯的含量，又能提高生產(chǎn)量。
　　 (3)目的