高級脂肪族伯胺合成工藝研究.pdf

1、高級脂肪胺可以簡稱為脂肪胺，是指一類碳鏈長度在8～22范圍內(nèi)的有機(jī)胺化合物，可以用于合成表面活性劑，也可以直接用做潤滑劑、增稠劑、浮選劑、疏水劑等。由于其現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝復(fù)雜，純度低，因此，對其合成進(jìn)行研究具有重要意義。
　　本文系統(tǒng)研究了現(xiàn)有脂肪胺的合成方法，綜合比較文獻(xiàn)中的合成路線，以溴代正癸烷為例，考察了蓋布瑞爾合成法合成高級脂肪伯胺的可能性，研究結(jié)果表明合成正癸胺的總產(chǎn)率比較低，為37.83％。
　　參照已有文獻(xiàn)基礎(chǔ)上

2、本文設(shè)計一條原料易得、反應(yīng)條件溫和、生產(chǎn)成本較低、適宜工業(yè)化生產(chǎn)的技術(shù)路線。本路線是以溴代烷、疊氮化鈉、金屬鈉、正丁醇、甲醇為原料，一系列反應(yīng)中間體及目標(biāo)產(chǎn)物都經(jīng)過紅外、核磁共振氫譜的表征，總收率達(dá)到82％～85％。
　　具體研究工作包括:疊氮化物料配比、溶劑種類及體積對溴代烷轉(zhuǎn)化率的影響，反應(yīng)溫度對疊氮化時間的影響;還原劑金屬種類、物料配比、溶劑種類、還原溫度對伯胺合成反應(yīng)的影響。研究結(jié)果表明:
　　1.以溴代烷與疊氮化鈉

3、為原料合成疊氮烷，并對其反應(yīng)條件進(jìn)行了優(yōu)化，得出最佳反應(yīng)條件為:溴代烷與疊氮化鈉物質(zhì)量的比為1∶1.5，甲醇為溶劑，回流反應(yīng)，核磁共振氫譜監(jiān)控，碳原子數(shù)從8～18一系列疊氮烷的產(chǎn)率為92.7％～93.5％。與文獻(xiàn)中合成疊氮正癸烷，利用N，N-二甲基甲酰胺為溶劑，收率為42％相比，反應(yīng)后處理比較簡單，且收率有很大提高。
　　2.以鈉/正丁醇為還原體系，將疊氮烷還原為相應(yīng)的伯胺，并對其反應(yīng)條件進(jìn)行了優(yōu)化，得出最佳反應(yīng)條件為:疊氮烷與金