磁性殼聚糖微球的制備和改性及其在食品重金屬汞檢測中的應用.pdf

1、隨著現代工業(yè)的快速發(fā)展，食品中的重金屬污染問題變的日益嚴重。食品中的重金屬元素含量通常都非常低，為痕量或超痕量級，而且種類也繁雜，所以在檢測前先進行樣品的預分離富集是非常有必要的。磁性殼聚糖微球屬于磁性高分子微球一類，其既有殼聚糖天然高分子的特性，又可以在外加磁場下快速分離，所以作為分離富集材料具有非常大的發(fā)展前途。
　　 本文綜述了磁性高分子微球、殼聚糖和磁性殼聚糖的合成、化學改性及其吸附性能的研究進展，合成磁性殼聚糖微球(M

2、CTS)，并用六種雜化配體對其進行了化學改性。研究微球的理化性能，并重點考察了對重金屬的吸附性能。根據結果，篩選出性能優(yōu)良的改性微球，建立改性磁性殼聚糖微球預分離富集檢-分光光度法新方法，應用于食品中重金屬的分析檢測。主要研究內容如下:
　　 1.以殼聚糖粉末、Fe3O4納米微粒為原料，制備磁性殼聚糖微球。并利用掃描電鏡(SEM)、X射線能量色散譜(EDS)、X射線衍射儀(XRD)、振動樣品磁強計(VSM)、元素分析(EA)、傅

3、里葉變換紅外光譜(FI-IR)和熱重分析儀(TGA)對Fe3O4、殼聚糖、交聯殼聚糖微球進行了形貌、結構、化學組成和磁性能進行了表征。結果表明，Fe3O4被殼聚糖包裹在微球的內部，MCTS成規(guī)則的圓球形，表面較為平整、光滑;具有良好的超順磁性;合成過程中并未改變Fe3O4晶型;微球中Fe3O4的含量約為7.3％。
　　 2.以磁性殼聚糖微球為母體，與環(huán)氧氯丙烷反應引入活性基團后，選擇六種雜環(huán)化合物對其進行化學改性。根據得到的改性

4、磁性殼聚糖微球的元素分析結果，篩選出三種可能的性能優(yōu)良的微球，并從反應溶劑、反應溫度和反應質量比三個方面來確定合成的最佳工藝條件。此外，還用類似的手段對三種改性磁性殼聚糖進行了形貌、結構、化學組成和磁性能進行了表征。結果表明，改性后，微球的形狀和外觀沒有明顯改變;改性過程中也未改變Fe3O4晶型，微球仍具有良好的超順磁性。
　　 3.采用靜態(tài)吸附和動態(tài)吸附重點研究了二種改性磁性殼聚糖微球對Hg(Ⅱ)的吸附性能與機理。
　　

5、 靜態(tài)實驗研究表明:MCTS-g-AT和MCTS-g-BIT對Hg(Ⅱ)都有較高的選擇吸附性，對Hg(Ⅱ)的飽和吸附量分別為:228.2和194.4mg/g在最佳吸附pH:5.0和5.5條件下;4mol/LHCl和3mol/LHNO3，4mol/LHCl和4mol/LHNO3可分別對吸附Hg(Ⅱ)的MCTS-g-AT和MCTS-g-BIT實現完全解吸;吸附動力學研究結果表明:二種改性微球對Hg(Ⅱ)的吸附過程可以用二級反應動力學模型進

6、行擬合;熱力學研究數據表明，二種改性微球對Hg(Ⅱ)的等溫吸附曲線均可以與Langmuir模型更好擬合，吸附行為均是自發(fā)進行的、吸熱的反應，吸附是以化學吸附為主，伴隨著物理吸附。動態(tài)吸附和解吸實驗結果顯示:二種改性微球對Hg(Ⅱ)的動態(tài)吸附曲線都可以與托馬斯模型擬合，在動態(tài)條件下，選用合適解吸劑也均可實現完全解吸。EDS分析證明了二種改性磁性殼聚糖微球對Hg(Ⅱ)的吸附。
　　 4.對MCTS-g-AT柱預分離富集Hg(Ⅱ)的工