己內(nèi)酰胺溶解度的測定以及雜質(zhì)對(duì)其結(jié)晶過程的影響研究.pdf

1、本文根據(jù)己內(nèi)酰胺組合工藝的生產(chǎn)實(shí)際情況，對(duì)己內(nèi)酰胺的結(jié)晶精制工藝進(jìn)行探索研究。通過測定己內(nèi)酰胺在不同有機(jī)溶劑中的溶解度來對(duì)結(jié)晶溶劑進(jìn)行初步篩選；定量確定了不同己內(nèi)酰胺的雜質(zhì)含量對(duì)己內(nèi)酰胺PM值和290nm吸光值的影響；對(duì)摻雜有雜質(zhì)的己內(nèi)酰胺進(jìn)行結(jié)晶精制，以PM值、290nm吸光值和產(chǎn)品的粒度分布作為指標(biāo)對(duì)結(jié)晶條件進(jìn)行優(yōu)化。
　　采用平衡法測定了常壓下己內(nèi)酰胺和環(huán)己酮肟在甲基叔丁基醚、異丙醚、正丙醇、異丙醇、正丁醇和環(huán)己烷中的溶解度

2、，溫度范圍是5-40℃。采用Apelblat經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ鸵约癗RTL1和UNIQUAC對(duì)己內(nèi)酰胺的溶解度進(jìn)行擬合，擬合結(jié)果與實(shí)驗(yàn)結(jié)果吻合良好。
　　考察了不同己內(nèi)酰胺雜質(zhì)對(duì)己內(nèi)酰胺PM值和290nm吸光值的影響。結(jié)果表明：對(duì)己內(nèi)酰胺PM值和290nm吸光值影響最大的雜質(zhì)是2,6-二氨基吡啶，其次為環(huán)己酮肟和N-甲基-4-哌啶酮，再次為環(huán)己醇、環(huán)己胺和1,4-環(huán)己二酮，而N-甲基己內(nèi)酰胺和環(huán)己基甲酸對(duì)PM值和290nm吸光值幾乎沒有影響