甲苯法己內酰胺精制工藝的研究.pdf

1、本文旨在探索以甲苯法己內酰胺生產(chǎn)工藝中的酰胺油為原料精制己內酰胺的工藝方法。確定了以結晶、加氫為主要單元操作的工藝流程。研究了以異丙醚、甲基叔丁基醚為結晶溶劑的結晶方法及以非晶態(tài)合金為催化劑的己內酰胺加氫方法。主要考察了操作條件對己內酰胺高錳酸鉀值(PM)的影響。
　　 以異丙醚做為粗己內酰胺的結晶溶劑,以正交試驗的方式考察了溶解溫度、溶劑用量和結晶溫度對己內酰胺高錳酸鉀值(PM)和收率的影響。得出較好的操作條件:溶解溫度為55

2、℃,溶劑用量為60ml異丙醚／10g粗己內酰胺,結晶溫度為20℃。多次結晶可以比較明顯的提高己內酰胺的高錳酸鉀值(PM)。結晶母液容易回收。
　　 以甲基叔丁基醚為己內酰胺的結晶溶劑,主要以正交試驗的方式優(yōu)化結晶條件,考察了溶劑用量、結晶溫度、結晶時間及降溫速率對己內酰胺高錳酸鉀值(PM)和收率的影響。得出較好的操作條件:降溫速率為0.2℃／min,溶劑用量為75ml／10g粗己內酰胺,結晶溫度為5℃,結晶時間為80min。