含鋯SiC纖維的制備及性能研究.pdf

1、基于聚碳硅烷先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法的碳化硅(SiC)纖維具有其他纖維難以取代的抗高溫氧化、耐化學(xué)腐蝕、低密度、高強度等優(yōu)異綜合性能，在航空、航天與能源等領(lǐng)域的應(yīng)用前景十分廣闊;添加鈦、鋁、鋯等元素的改性聚碳硅烷是進一步提高SiC纖維耐熱性能的有效技術(shù)途徑，受到了國內(nèi)外SiC纖維領(lǐng)域科技工作者的廣泛關(guān)注。但目前關(guān)于含鋯SiC纖維的研究報導(dǎo)不多，改性聚碳硅烷的合成路線相對復(fù)雜，鋯源單一。因此，開展基于新鋯源的SiC纖維的制備研究顯得尤為重要。

2、　　本論文以正丁醇鋯為鋯源合成含鋯聚碳硅烷先驅(qū)體，對鋯的存在形式進行分析;用自制單孔紡絲裝置，制備出不含鋯和含鋯的SiC纖維原絲;探索了原絲不熔化處理和熱解燒成工藝條件;通過表征纖維表面形貌、直徑、微觀結(jié)構(gòu)、拉伸強度和高溫氧化處理后性能的變化，對比分析了鋯的添加對SiC纖維性能的影響。研究主要結(jié)論如下:
　　(1)傅立葉變換紅外光譜分析(FT-IR)測試結(jié)果表明，合成的含鋯聚碳硅烷中沒有甲苯和正丁醇鋯的殘留;X射線光電子能譜(XP

3、S)分析結(jié)果表明，含鋯聚碳硅烷中鋯元素含量很少，主要以Zr-O或O-Zr-Si的形式存在。
　　(2)聚碳硅烷的最佳工藝參數(shù)是紡絲溫度為330℃，紡絲壓力為0.5MPa，繞絲速度為225-280 m/min;含鋯聚碳硅烷的最佳工藝參數(shù)是紡絲溫度為360℃，紡絲壓力為0.8MPa，繞絲速度約為113m/min;原絲纖維的空氣不熔化處理溫度上限為200℃，增重率下限為5％，最佳增重率為9％;真空熱解條件下，最佳熱解溫度為1000℃。<

4、br>　　(3)掃描電子顯微鏡(SEM)的纖維形貌觀察結(jié)果表明，纖維直徑分布均勻、無明顯表面缺陷，不含鋯SiC纖維的直徑為15岬左右，含鋯SiC纖維直徑為16μm左右;含鋯SiC纖維的能譜分析(EDAX)結(jié)果表明，纖維中的鋯含量在0.8wt％-1wt％之間。X射線衍射分析(XRD)和透射電鏡(TEM)分析結(jié)果表明，兩種纖維的微觀結(jié)構(gòu)以非晶型為主體，含有少量納米晶。
　　(4)室溫拉伸性能測試結(jié)果表明，兩種纖維平均拉伸強度均為1.9

5、GPa。在經(jīng)相同條件的高溫氧化處理后，含鋯SiC纖維的室溫強度保留率高于SiC纖維的室溫強度保留率。經(jīng)1000℃，100h高溫氧化處理后，SiC纖維的強度保留率為50％，含鋯SiC纖維的強度保留率為77％。
　　(5)溫度一定時，隨高溫氧化處理時間的延長，纖維表面SiO2氧化層厚度增加，纖維表面顏色會發(fā)生周期性變化，推測原因是某一特定波長的光在透明SiO2氧化層中發(fā)生光的干涉，橢偏儀測量纖維表面SiO2氧化層折射率在1.35-1.