第五副族金屬氮化物碳化物制備表征與應(yīng)用.pdf

1、本文旨在探索第五副族金屬（釩、鈮、鉭）氮化物及金屬碳化物的低溫制備方法。對(duì)相應(yīng)的反應(yīng)機(jī)理通過(guò)分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、結(jié)合文獻(xiàn)報(bào)道進(jìn)行探索。對(duì)氮化鈮、碳化鈮在二次鋰離子電池中的應(yīng)用進(jìn)行應(yīng)用的研究。主要內(nèi)容概括如下：
　　 1．低溫制備金屬氮化物（氮化釩、氮化鈮、氮化鉭）納米材料分別以偏釩酸銨、五氧化二鈮、五氧化二鉭為釩源、鈮源、鉭源，以NaN3為氮源，Mg為還原劑在300℃左右，于不銹鋼反應(yīng)釜中成功合成出氮化釩、氮化鈮、氮化鉭納米顆粒。粉末

2、X-射線衍射(XRD)顯示結(jié)果為：
　　 氮化釩樣品為立方Fm-3m結(jié)構(gòu)，計(jì)算晶格參數(shù)為(a=4.126(A))與標(biāo)準(zhǔn)卡片（a=4.124(A)，JCPDS卡No.65-9409）吻合。氮化鈮樣品為立方Fm-3m結(jié)構(gòu)，計(jì)算晶格參數(shù)為(a=4.388(A))與標(biāo)準(zhǔn)卡片(a=4.389(A)，JCPDS卡No.65-5011(A))吻合。氮化鉭樣品中合有立方Fm-3m結(jié)構(gòu)TaN與六方P(63/m)mc結(jié)構(gòu) Ta2N，計(jì)算晶格參數(shù)為a

3、=4.353(A)，a=3.048(A)、c=4.920(A)與標(biāo)準(zhǔn)卡片a=4.353(A)(JCPDS卡No.65-9404),a=3.045(A)、c=4.914(A)(JCPDS卡No.26-0985)吻合。
　　 透射電子顯微鏡(TEM)照片與掃描電子顯微鏡顯示所得的氮化物納米材料為：
　　 氮化釩樣品為尺寸直徑從300nm到1μm的顆粒。氮化鈮為直徑從30nm到最大300nm的顆粒。氮化鉭為直徑平均為80nm的

4、顆粒。
　　 熱重分析(TGA)顯示所制備的氮化物納米材料在空氣中400℃前具有較好的熱穩(wěn)定性，當(dāng)溫度升高時(shí)，有不同程度的氧化。其中氮化釩在空氣中可完全氧化，隨著溫度的升高質(zhì)量沒(méi)有明顯變化。氮化鈮與氮化鉭氧化后，質(zhì)量隨著溫度的升高由于氧化物的揮發(fā)略有減少。
　　 2．低溫制備金屬碳化物（碳化釩、碳化鈮、碳化鉭）
　　 分別以偏釩酸銨、五氧化二鈮、五氧化二鉭為釩源、鈮源、鉭源，以乙醇為碳源，Mg為還原劑在300℃左

5、右，于不銹鋼反應(yīng)釜中成功合成出碳化釩、碳化鈮、碳化鉭納米顆粒。粉末X-射線(XRD)顯示結(jié)果為：
　　 碳化釩樣品為立方Fm-3m結(jié)構(gòu)，其晶格參數(shù)計(jì)算為(a=4.163(A)）與標(biāo)準(zhǔn)卡片（a=4.167(A)，JCPDS卡No.65-8825）吻合。碳化鈮樣品為立方Fm-3m結(jié)構(gòu)，計(jì)算晶格參數(shù)為(a=4.4679(A))，與標(biāo)準(zhǔn)卡片(a=4.462(A)，JCPDS卡No.65-7964)相吻合。碳化鉭樣品為立方Fm-3m結(jié)構(gòu)，

6、晶格常數(shù)計(jì)算為(a=4.454(A))，與標(biāo)準(zhǔn)卡片（a=4.447(A)，JCPDS卡No.65-7964）相吻合。
　　 3．氮化鈮、碳化鈮碳復(fù)合材料在鋰離子二電池中的應(yīng)用研究分以氮化鈮材料為陰極，以鋰片為陽(yáng)極，組成半電池，在0.01-3.5V電壓范圍進(jìn)行充放電測(cè)試、循環(huán)法線性掃描測(cè)試，研究相應(yīng)的充放電機(jī)理。充放電測(cè)試結(jié)果顯示氮化鈮作為負(fù)極材料，首次放電比容量為447mAh/g，循環(huán)50次容量穩(wěn)定在122mAh/g。跟據(jù)已有文