鳀魚(yú)油皂腳中EPA和DHA分離富集工藝的研究.pdf

1、鳀魚(yú)(Engraulis japonicus)是海洋中最豐富的小型魚(yú)類(lèi)資源之一，由于鳀魚(yú)體內(nèi)含有豐富的內(nèi)源性酶類(lèi)而極易自溶腐爛，主要用于制作魚(yú)粉和提取魚(yú)油等深加工。鳀魚(yú)毛油中EPA和DHA的總含量高達(dá)20％以上，是制備精制魚(yú)油的理想原料。魚(yú)油皂腳是在魚(yú)油精煉過(guò)程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物，其產(chǎn)量占精制魚(yú)油總產(chǎn)量的5～6％。魚(yú)油皂腳中的總脂肪酸含量高達(dá)40～60％，特別是總脂肪酸中高含量的EPA和DHA，具有極高的回收利用價(jià)值。本文以鳀魚(yú)油皂腳為原料

2、，在對(duì)其主要成分進(jìn)行測(cè)定的基礎(chǔ)上，通過(guò)酸化工藝將皂腳中的皂轉(zhuǎn)化成脂肪酸;再與乙醇進(jìn)行酯化和轉(zhuǎn)酯化反應(yīng)得到脂肪酸乙酯;然后采用分子蒸餾技術(shù)對(duì)脫色后的乙酯化魚(yú)油進(jìn)行EPA和DHA的富集;最后對(duì)得到的精制魚(yú)油進(jìn)行相關(guān)的品質(zhì)鑒定。主要研究結(jié)果如下:
　　通過(guò)主要成分的測(cè)定表明，魚(yú)油皂腳原料中水分、皂和中性油的含量分別為69.73％、5.12％、23.89％，在干基條件下中性油的含量達(dá)高到78.92％。在鳀魚(yú)油皂腳的酸化工藝中以皂的轉(zhuǎn)化率為

3、考察指標(biāo)，研究料液比、硫酸用量、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度四個(gè)單因素對(duì)皂的轉(zhuǎn)化率的影響，并通過(guò)響應(yīng)面法的優(yōu)化，得到最佳的工藝條件:料液比3∶7、硫酸用量4.18mL、反應(yīng)時(shí)間60min、反應(yīng)溫度71℃。在此條件下，皂的轉(zhuǎn)化率達(dá)到99.92％，油脂的提取率為25.27％。
　　在高酸值粗魚(yú)油的酯化工藝中以酯化率為考察指標(biāo)，研究濃硫酸用量、無(wú)水乙醇用量、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度四個(gè)單因素對(duì)酯化率的影響，再通過(guò)響應(yīng)面法對(duì)酯化工藝進(jìn)行了優(yōu)化，得到最佳的

4、工藝條件:濃硫酸用量為9mL、無(wú)水乙醇用量為90mL、反應(yīng)溫度為78℃、反應(yīng)時(shí)間為3.0h，經(jīng)三次驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)得到油脂的實(shí)際酯化率為97.56％，回收率為83.80％。各因素對(duì)酯化率影響的主次關(guān)系為反應(yīng)溫度＞反應(yīng)時(shí)間＞乙醇用量＞硫酸用量。方差分析表明，濃硫酸用量、無(wú)水乙醇用量、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間對(duì)油脂的酯化率的影響均非常顯著。
　　在采用分子蒸餾設(shè)備進(jìn)行EPA和DHA的富集實(shí)驗(yàn)中，主要研究了蒸餾溫度和蒸餾壓力兩個(gè)因素對(duì)富集效果的影響。

5、實(shí)驗(yàn)表明，蒸餾溫度和蒸餾壓力對(duì)富集效果均有顯著的影響，在合適的溫度下，溫度越低，則重組分的回收率越高;此外，采用多級(jí)分子蒸餾既能獲得高含量的EPA+DHA產(chǎn)品又能夠提高回收率。本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的五級(jí)分子蒸餾工藝可獲得EPA+DHA總含量為60.50％的產(chǎn)品，回收率為62.79％。
　　對(duì)得到的精制魚(yú)油進(jìn)行了脂肪酸和揮發(fā)性風(fēng)味成分的分析，并進(jìn)行了相關(guān)的品質(zhì)鑒定。結(jié)果表明:精制魚(yú)油中含有18種脂肪酸，其中飽和脂肪酸有8種，單不飽和脂肪酸有4