超臨界反應(yīng)合成芐叉丙酮工藝研究.pdf

1、芐叉丙酮是一種重要的化工原料，被廣泛的應(yīng)用在電鍍、食品、藥品等化學(xué)工業(yè)的各行各業(yè)。芐叉丙酮傳統(tǒng)的合成工藝是:在堿性條件下，利用苯甲醛和丙酮發(fā)生Claisen縮合反應(yīng)一步合成芐叉丙酮。盡管該工藝相對(duì)成熟，但卻存在不可忽視的三廢嚴(yán)重、催化劑不能套用、產(chǎn)物分離困難等問(wèn)題。
　　本文針對(duì)傳統(tǒng)合成芐叉丙酮的工藝存在的問(wèn)題，研究了在超臨界條件下的芐叉丙酮合成工藝。最優(yōu)化條件是:采用超臨界反應(yīng)技術(shù)，工藝中不需要加入水，反應(yīng)完成后處理操作簡(jiǎn)單，減

2、少了廢水排放。最主要的一點(diǎn)就是該工藝不使用堿性催化劑，反應(yīng)完成后，不需要使用大量的酸進(jìn)行中和，減少了廢鹽排放?；谝陨蟽牲c(diǎn)，該工藝在極大程度上解決了傳統(tǒng)工藝三廢嚴(yán)重的問(wèn)題。
　　本文對(duì)釜式、管式兩種反應(yīng)器下芐叉丙酮的合成都做了系統(tǒng)的研究，考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、醛酮摩爾比、反應(yīng)壓力等因素對(duì)芐叉丙酮合成的影響，通過(guò)大量數(shù)據(jù)驗(yàn)證證明:在釜式反應(yīng)器條件下，當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到220℃，反應(yīng)時(shí)間2h，醛酮摩爾比1∶10時(shí)，苯甲醛轉(zhuǎn)化率可以達(dá)到

3、53％，芐叉丙酮選擇性達(dá)到69％;管式反應(yīng)器條件下，當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到330℃，反應(yīng)壓力達(dá)到27MPa，反應(yīng)時(shí)間2h，醛酮摩爾比1∶20時(shí)，苯甲醛轉(zhuǎn)化率可以達(dá)到30％，芐叉丙酮選擇性達(dá)到85％。
　　同時(shí)，本文對(duì)該工藝的反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了初步探索。在近臨界反應(yīng)條件下，少量的水電離出的H+離子和OH-離子足以催化反應(yīng)的進(jìn)行，因而不需要加入其他催化劑，解決了傳統(tǒng)工藝過(guò)程中催化劑后處理困難的問(wèn)題。而在無(wú)水條件下，反應(yīng)也能進(jìn)行。研究認(rèn)為在更高的反