全中空多孔SiO2的制備及其色譜性能研究.pdf

1、色譜分離分析技術是目前有機化學、生物化學、醫(yī)學等領域應用較為廣泛的分析技術。色譜柱是實現(xiàn)有效和快速分離的關鍵，而對于填充色譜柱來說，色譜填料的性能又決定了色譜柱的分離性能。硅膠由于其表面含有大量高活性的硅羥基、強度高、多孔結構、高的表面積和良好的機械穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性等優(yōu)點，成為應用廣泛的液相色譜填料。本論文以多孔硅膠為研究對象，旨在研究出高柱效、低柱壓的液相色譜填料。主要的研究內容如下：
　　（1）聚苯乙烯（PS）微球的制備。用

2、分散聚合法制備了單分散、粒徑分布較窄的PS微球，通過改變引發(fā)劑的種類調節(jié) PS微球表面所帶的電荷，從而為復合微球的制備奠定基礎。
　?。?）溶膠凝膠法和層層自組裝技術制備 PS@SiO2復合微球。以表面帶正電荷的PS微球為模板，正硅酸乙酯（TEOS）為前驅體，十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）為表面活性劑，氨水為催化劑，采用溶膠凝膠法制備了PS@SiO2復合微球。實驗中考察了PS和TEOS的比例、CTAB的量、催化劑的量等對實驗的影

3、響。采用Zeta電位儀、傅里葉紅外光譜（FTIR）、掃描電鏡（SEM）、透射電鏡（TEM）等對復合微球進行了表征。
　?。?）中空SiO2微球的制備。對PS@SiO2進行燒結處理得到中空的SiO2微球，考察了燒結溫度對中空SiO2微球的影響。利用熱重（TG）和傅里葉紅外（FTIR）對實驗過程的微球進行觀察。
　?。?）多孔硅膠的烷基化。在無水無氧的條件下，以十八烷基三氯硅烷作為硅烷化試劑對多孔硅膠進行表面修飾，采用三甲基氯硅