疏水SiO2寬頻增透膜的制備及其性能研究.pdf

1、SiO2增透膜以其低成本、折射率可控及高的激光損傷閥閾等特點在光學元件表面減反射領域具有誘人的應用前景。其中溶膠－凝膠浸漬提拉工藝是制備該類薄膜最常用的化學方法。傳統(tǒng)的堿催化制備SiO2薄膜在可見光（380–760nm）范圍內(nèi)具有較優(yōu)的透過率，而在紅外波段卻有較高的反射率。本實驗以載玻片為玻璃基底，利用提拉鍍膜法制備了玻璃表面具有疏水性的雙層寬頻增透膜。并分別就兩層膜進行了研究。利用場發(fā)射掃描電鏡（SEM）、透射電鏡（TEM）、橢偏儀、

2、紫外－可見－近紅外分光光度計、傅里葉紅外光譜儀、視頻接觸角測定儀及靜態(tài)氮吸附儀對薄膜（溶膠或粉末）進行了表征與研究，得到了以下主要結論：
　　1.以氨水（NH3·H2O）為催化劑，正硅酸乙酯（TEOS）和二甲基二乙氧基硅烷（DDS）為共混前驅(qū)體，六甲基二氮硅烷（HMDS）為改性劑，制備了疏水SiO2溶膠?？疾炝薘（VDDS/VTEOS）值對溶膠粘度及R值、HMDS用量對薄膜接觸角的影響。結果表明，R＝0.31，HMDS加入量為3m

3、l，制備所得溶膠粘度適宜，所鍍薄膜接觸角為149°，且在環(huán)境條件下（溫度為25°，濕度90％）放置2個月仍能保持較高的疏水性。該薄膜為多孔結構，折射率約1.12，因折射率較低，不適宜作為增透膜單獨使用。
　　2.以正硅酸乙酯為前驅(qū)體，在堿或酸性催化條件下制備了 SiO2溶膠。考察了 SiO2溶膠的粘度隨老化時間的變化規(guī)律并對薄膜的表面形貌、透過率、耐摩擦性能進行了研究。結果表明，無論是堿或酸催化下制備的溶膠，其粘度在12d的老化時

4、間內(nèi)基本不變，堿催化制備的薄膜其透過率在可見光范圍優(yōu)于酸催化制備的薄膜，但耐摩擦性能比酸催化薄膜差。其原因是堿催化形成的是納米SiO2球形顆粒，而酸催化形成的為線性聚合物。
　　3.將堿催化所得溶膠與酸催化所得溶膠按照一定的比例混合制備了 SiO2混合溶膠。考察了混合溶膠的粘度在30d內(nèi)的變化趨勢并對所制備的薄膜形貌、透過率、機械性能、折射率進行了研究，結果表明，溶膠粘度在30d內(nèi)基本不變，約1mpa·s。隨著酸催化溶膠體積分數(shù)的

5、增加，薄膜的機械性能有增加的趨勢，當其體積分數(shù)超過10%，薄膜折射率先增大后保持不變。當體積分數(shù)為30%，薄膜折射率為1.33，鉛筆硬度為2B，附著力等級為4級。
　　4.以疏水低折射率薄膜為表層膜，堿/酸催化混合薄膜為底層薄膜，采用一步法和兩步制備了雙層梯度折射率增透膜。結果表明，一步法制備所得薄膜透過率與兩步法近似，一步法所鍍薄膜接觸角約141°，膜厚約200nm，雙層膜沒有較為明顯的分界面，雙層薄膜在380-760nm和76