常壓制備SiO2氣凝膠工藝及其性能研究.pdf

1、為克服傳統(tǒng)制備SiO2氣凝膠采用的超臨界干燥工藝具有耗能高、設(shè)備昂貴、難以連續(xù)性生產(chǎn)等缺點，本文以正硅酸乙酯(TEOS)為前驅(qū)體，乙醇(EtOH)為溶劑，基于酸堿兩步溶膠-凝膠法，分別經(jīng)過表面后疏水改性法和原位改性法，結(jié)合常壓干燥法成功制備SiO2氣凝膠，同時還不斷優(yōu)化制備工藝，并系統(tǒng)地研究了溶膠-凝膠過程、凝膠的表面改性以及常壓干燥工藝對SiO2氣凝膠的影響。通過采用X射線衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、傅里葉

2、變換紅外光譜(FT-IR)、接觸角測試、N2吸附-脫附測試和差示-熱重分析(DSC-TG)等手段對SiO2氣凝膠的物相結(jié)構(gòu)、微觀形貌、表面基團、疏水性、孔結(jié)構(gòu)和熱穩(wěn)定性進行表征。
　　 通過正交試驗法和控制變量法進行的實驗結(jié)果表明:在乙醇(EtOH)用量、水(H2O)用量、反應(yīng)溫度、堿液（氨水NH3·H2O）量和表面改性劑（三甲基氯硅烷TMCS）用量的五個正交因素中，反應(yīng)溫度對溶膠-凝膠法制備SiO2氣凝膠的凝膠時間影響最大，改

3、性劑用量對常壓制備SiO2氣凝膠的密度影響最大;未經(jīng)疏水改性的氣凝膠結(jié)構(gòu)致密，表面光滑，顆粒粗大不均，密度在0.542～0.814g/cm3，幾乎失去了氣凝膠納米多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)特征，而疏水改性后的氣凝膠骨架疏松，密度在0.099～0.427 g/cm3，顆粒均勻，粒徑尺寸在20 nm左右;常壓制備低密度SiO2氣凝膠的優(yōu)化工藝方案為在室溫(20～30℃)條件下進行溶膠-凝膠反應(yīng)，原料摩爾配比TEOS∶EtOH∶ H2O∶NH3·H2O=1

4、∶(6～8)∶(5～6)∶(3～4.5)×10-3，水解pH在3.5～4左右，在乙醇中老化的溫度在50～60℃，時間在48～60h，使用TMCS/TEOS摩爾比為(1.8～2.4)的改性劑總用量進行表面后疏水改性，最后在常壓下60℃，80℃、100℃、120℃、150℃進行分級升溫干燥。
　　 對氣凝膠樣品的性能表征發(fā)現(xiàn):甲基三甲氧基硅烷（MTMS）原位疏水改性制備的氣凝膠比表面積為837.4 m2/g，平均孔徑為13.8nm，

5、單位孔體積為2.83cm3/g，而在其他相同條件下，經(jīng)等量TMCS表面后疏水改性的氣凝膠樣品比表面積為973.4m2/g，平均孔徑為9.63nm，單位孔體積為2.96 cm3/g;氣凝膠經(jīng)過300～700℃的高溫?zé)崽幚碇?，孔的?shù)量將大量減少，平均孔徑增加，且分布主要集中在10～20nm，單位孔體積減少，比表面積總體減小;從SiO2氣凝膠的熱分析可知，表面疏水改性后的SiO2氣凝膠其疏水性在空氣中耐熱的最高溫度為430～500℃，在N2