SiO2氣凝膠及其復(fù)合材料的常壓干燥制備工藝與性能研究.pdf

1、SiO2氣凝膠由于其納米網(wǎng)絡(luò)骨架和納米孔隙的結(jié)構(gòu)，具有優(yōu)良的絕熱性能。本文分別先通過超臨界干燥方法、后主要用常壓干燥方法，以正硅酸乙酯為先驅(qū)體，通過水解縮聚、陳化、干燥等過程制備了SiO2氣凝膠塊體，并制備了短纖維和連續(xù)纖維氈增強(qiáng)的 SiO2氣凝膠復(fù)合材料。利用氮?dú)饷摳轿?、紅外光譜等手段研究了不同制備工藝對(duì)SiO2氣凝膠完整性、內(nèi)部孔徑分布以及骨架表面修飾效果的影響，并利用掃描電鏡等研究了不同纖維氈制備工藝對(duì)SiO2氣凝膠復(fù)合材料內(nèi)部

2、纖維分散情況的影響。
　　結(jié)果表明，采用超臨界干燥可以制備完整、非晶的氣凝膠塊體，該氣凝膠孔徑分布窄，比表面積和比空隙率大，分別為792.0m2/g和4.843cm3/g，SiO2氣凝膠骨架表面有烷基存在，內(nèi)部為納米網(wǎng)絡(luò)骨架和孔隙。
　　對(duì)于常壓干燥制備SiO2氣凝膠，采用草酸作為酸催化劑與采用氫氟酸相比，酸催化階段水/正硅酸乙酯摩爾比為1時(shí)與水/正硅酸乙酯為摩爾比2相比，在加入堿之前加入二甲基甲酰胺與不添加相比，均表現(xiàn)為雖

3、然凝膠時(shí)間長，但制備的氣凝膠更為完整，而且具有窄的孔徑分布及大的比表面積。隨著草酸含量增加，凝膠時(shí)間增長，當(dāng)酸/硅酸乙酯摩爾比為9×10-4份時(shí)，SiO2氣凝膠完整性最好。隨著酸催化時(shí)間的增長，凝膠時(shí)間縮短，SiO2氣凝膠完整性增加，孔徑分布變窄且平均孔隙增大。而水含量的增加可以縮短凝膠時(shí)間，但對(duì)SiO2氣凝膠完整性影響不大。采用水/乙醇老化和正硅酸乙酯/乙醇兩步老化可以提高SiO2氣凝膠的強(qiáng)度。通過多步異丙醇/正己烷溶劑置換可以縮短表

4、面修飾時(shí)間并提高SiO2氣凝膠的完整性。表面修飾以后，氣凝膠的完整性增加，收縮量減小，骨架表面由Si-OH變成了Si-CH3。
　　常壓干燥制備的SiO2氣凝膠在常溫為非晶結(jié)構(gòu)，在1000℃保溫2h后晶型不變，耐熱性好，但超過1000℃以后收縮非常明顯，發(fā)生燒結(jié)現(xiàn)象。SiO2氣凝膠在350℃之前發(fā)生甲基燃燒反應(yīng)，由憎水變成親水。SiO2氣凝膠具有優(yōu)良的絕熱性能。
　　分別采用短石英纖維和石英纖維氈為增強(qiáng)相成功制備了纖維分散均